[發(fā)明專利]利用熔鹽法制備氟化鑭單晶及稀土離子摻雜氟化鑭單晶的方法

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• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN111020688A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 涂朝陽;胡明遠(yuǎn);王燕;朱昭捷;游振雨;李堅富
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: C30B9/12
• 分類號: C30B9/12;C30B29/12;H01S3/16
• 代理公司: 北京元周律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 張瑩;戴嵩瑋

1.一種利用熔鹽法制備氟化鑭單晶的方法，其特征在于，采用氟化鋰為助熔劑；所述方法至少包括以下步驟：

將含有氟化鑭和助熔劑氟化鋰的物料置于熔鹽提拉爐中，在含有四氟化碳和惰性氣體的保護(hù)氣氛中生長得到所述氟化鑭單晶。

2.一種利用熔鹽法制備稀土離子摻雜氟化鑭單晶的方法，其特征在于，采用氟化鋰為助溶劑；所述方法至少包括以下步驟：

將含有氟化鑭、助熔劑氟化鋰和稀土源的物料置于熔鹽提拉爐中，在含有四氟化碳和惰性氣體的保護(hù)氣氛中生長得到所述稀土離子摻雜氟化鑭單晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀土源選自稀土氟化物中的至少一種；所述稀土源不包含氟化鑭；

優(yōu)選地，所述稀土氟化物為DyF₃和/或NdF₃；

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述稀土氟化物為DyF₃和NdF₃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述助熔劑氟化鋰與氟化鑭的摩爾比為50～60：40～50；

其中，氟化鋰的摩爾數(shù)以氟化鋰本身的摩爾數(shù)計；氟化鑭的摩爾數(shù)以氟化鑭本身的摩爾數(shù)計。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述助熔劑氟化鋰、氟化鑭和稀土源的摩爾比為50～60：40～50：3～5；

其中，氟化鋰的摩爾數(shù)以氟化鋰本身的摩爾數(shù)計；氟化鑭的摩爾數(shù)以氟化鑭本身的摩爾數(shù)計；稀土源的摩爾數(shù)以稀土源中所包含的稀土元素的摩爾數(shù)之和計；

優(yōu)選地，所述稀土源為DyF₃和NdF₃；

所述助熔劑氟化鋰、氟化鑭和稀土源的摩爾比為：

LiF：LaF₃：DyF₃：NdF₃＝55mol％：41.85mol％:0.9mol％:2.25mol％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，

所述惰性氣體選自He、Ne、Ar中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

a1)將含有LaF₃和助熔劑LiF的物料置于熔鹽提拉爐中，除去所述熔鹽提拉爐中的水、氧；

b1)通入含有CF₄和惰性氣體的混合氣體作為保護(hù)氣氛；

c1)升溫使得所述含有LaF₃和助熔劑LiF的物料熔融，得到熔體；

d1)將籽晶下降放置于所述熔體中，降溫至所述熔體的飽和溫度后，以1～10K/d的速率降溫，同時籽晶以10～20rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，晶化生長，獲得所述氟化鑭單晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

a2)將含有LaF₃、助熔劑LiF和稀土源的物料置于熔鹽提拉爐中，除去所述熔鹽提拉爐中的水、氧；

b2)通入含有CF₄和惰性氣體的混合氣體作為保護(hù)氣氛；

c2)升溫使得所述含有LaF₃、助熔劑LiF和稀土源的物料熔融，得到熔體；

d2)將籽晶下降放置于所述熔體中，降溫至所述熔體的飽和溫度后，以1～10K/d的速率降溫，同時籽晶以10～20rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，晶化生長，獲得所述稀土離子摻雜氟化鑭單晶。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的氟化鑭單晶、根據(jù)權(quán)利要求2所述方法制備得到的稀土離子摻雜氟化鑭單晶至少有一個方向的晶體尺寸大于Φ(20-30)×(40-60)mm³。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的氟化鑭單晶、根據(jù)權(quán)利要求2所述方法制備得到的稀土離子摻雜氟化鑭單晶在激光設(shè)備中的應(yīng)用。