[發明專利]一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法

有效

• 申請號: 201911086509.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110938864B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 劉勝;吳改;汪啟軍;東芳;曹強;甘志銀
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/04;C23C16/02;C23C16/04;C23C16/27
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 吳艷姣

1.一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，該方法有如下步驟：

(1)檢測金剛石襯底中的位錯密度及分布

a.對金剛石襯底表面進行等離子體刻蝕；

b.采用表面形貌分析設備，對金剛石襯底表面的刻蝕形貌進行表征；

c.采用正交偏光顯微系統檢測金剛石中的異常雙折射區域，以該區域為中心，將刻蝕坑密度≥10⁵/cm²的區域范圍標記為高位錯密度區域；

(2)金剛石襯底表面微納結構制造

a.使用高能粒子束聚焦在金剛石襯底表面的高位錯密度區域中心；

b.在襯底表面采用高能粒子束對相應區域進行圖形化，制造微米、納米尺度的凹槽結構，對高位錯密度區域進行逐個處理；

c.依次采用不同的化學試劑清洗加工后的金剛石襯底；

d.對襯底表面進行等離子體刻蝕，去除圖形化區域內殘留的雜質；

e.向加工的凹槽底部鋪設掩膜材料，并將表面其余區域的掩膜材料去除；

(3)圖形化金剛石襯底生長CVD單晶金剛石

a.依次采用不同的化學試劑清洗已圖形化的單晶金剛石襯底表面；

b.將清洗完畢的單晶金剛石襯底進行等離子體刻蝕處理；

c.向生長腔體中通入含碳氣體，在一定的生長溫度和氣體壓強下進行單晶金剛石生長；

d.生長結束后，取出單晶金剛石，采用等離子體刻蝕、表面形貌檢測、正交偏光顯微成像以及激光拉曼光譜，對金剛石生長層中的位錯密度和殘余應力進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述的金剛石襯底表面圖形化加工圖案為獨立的方形、圓形或菱形，側壁可為90°垂直于凹槽底部，呈現矩形橫截面，或者側壁與凹槽底部具有一定的傾斜角度，呈現梯形橫截面。

3.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述表面形貌分析設備為原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、3D光學輪廓儀、激光共聚焦顯微鏡或微分干涉顯微鏡。

4.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，生長所采用的金剛石襯底邊長為2.5-20mm，厚度為0.2-2mm，生長面為矩形。

5.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，在高能粒子束加工過程中，圖形化結構頂部邊緣可以繞與襯底生長面垂直的z軸旋轉任意角度，即加工的圖形化凹槽頂部邊緣可與襯底側邊呈任意方位角。

6.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，在加工的圖形化凹槽底部鋪設掩膜材料，材料選取與碳親和性和溶解度相對較低的黃金或鎢，掩膜厚度為0～500nm。

7.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述高能粒子束為飛秒激光、皮秒激光、電子束或離子束。

8.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述(2)金剛石襯底表面微納結構制造的步驟c中，先采用H₂SO₄/KNO₃混合溶液或者王水熱清洗加工后的金剛石襯底，再先后采用丙酮、無水乙醇以及去離子水進行超聲波清洗。

9.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述(2)金剛石襯底表面微納結構制造的步驟d中，在氣體壓強100-200mbar，微波功率1-4kW，氣體為氫氣或者氫氣/氧氣等離子體的條件下對襯底表面進行等離子體刻蝕，去除圖形化區域內殘留的雜質缺陷。

10.根據權利要求1所述的一種高效調控CVD單晶金剛石局部區域位錯密度的方法，其特征在于，所述圖形化加工凹槽的尺寸長度為0.1～500μm，深度為0.1～500μm。