[發(fā)明專利]一種制備磷鎢酸修飾活性炭負載鈀催化劑的方法及應用

有效

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• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110694686B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設計）人: 張磊;王昭文;翟康;李岳鋒;萬克柔;曾永康;張之翔
• 申請（專利權）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;B01J23/44;B01J37/34;C07C209/62;C07C211/46
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

1.一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，所述方法包括：

將N-芐基苯胺、甲醇和催化劑混合后于溫度為35℃，壓力為0.8MPa條件下反應65min；催化劑的質量為N-芐基苯胺質量的0.8％，甲醇的質量為N-芐基苯胺質量的5倍；

所述催化劑為磷鎢酸修飾活性炭負載鈀催化劑，所述磷鎢酸修飾活性炭負載鈀催化劑的制備方法包括以下步驟：

步驟一、將活性炭置于預處理溶液中浸泡2h～4h，過濾，將截留物用去離子水洗滌至中性，過濾，得到預處理活性炭；所述預處理溶液為質量濃度為1％～20％的硝酸溶液、質量濃度為1％～20％的氫氧化鈉溶液、質量濃度為1％～20％的雙氧水或質量濃度為1％～20％的氨水；

步驟二、將步驟一所述預處理活性炭置于質量濃度為1％～10％的磷鎢酸溶液中，攪拌，得到漿料；

步驟三、攪拌條件下，將質量濃度為1％～10％氯化鉀溶液滴加到步驟二中所述漿料中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌，得到混合漿料；

步驟四、將步驟三所述混合漿料置于聚四氟乙烯密閉反應釜中，微波加熱至120℃～160℃，保溫反應1h～3h；

步驟五、將步驟四保溫后含有混合漿料的聚四氟乙烯密閉反應釜冷卻至室溫，過濾密閉反應釜中的固液混合物，洗滌，得到洗滌后截留物；

步驟六、向步驟五所述洗滌后截留物中加入水打漿，得到活性炭漿；

步驟七、將可溶性鈀鹽水溶液與步驟六所述活性炭漿混合，攪拌均勻后常溫靜置浸漬2h～3h，得到催化劑前驅體漿料；

步驟八、向步驟七所述催化劑前驅體漿料中加入質量濃度為10％～15％的還原劑溶液，攪拌0.5h～2h，過濾，用去離子水洗滌截留物，得到磷鎢酸修飾活性炭負載鈀催化劑；所述還原劑溶液中的還原劑為甲醛、甲酸、硼氫化鈉或水合肼，所述還原劑的質量為催化劑中鈀質量的1倍～10倍。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟一中所述活性炭的粒徑為200目～400目，比表面積為950m²/g～1500m²/g。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟一中所述預處理溶液的質量為活性炭質量的10倍～20倍。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟二中所述磷鎢酸的質量為所述預處理活性炭質量的5％～50％。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟三中氯化鉀的質量為步驟二中磷鎢酸質量的0.25倍～0.75倍；步驟三中所述滴加的時間為10min～20min，滴加完畢后繼續(xù)攪拌的時間為45min～90min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟四中所述微波加熱的功率為300W～800W。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟六中水的質量為洗滌后截留物質量的8倍～15倍。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種催化N-芐基苯胺氫解反應的方法，其特征在于，步驟七中所述可溶性鈀鹽水溶液為氯化鈀溶液、硝酸鈀溶液、氯鈀酸鉀溶液、氯鈀酸鈉溶液或氯亞鈀酸鉀溶液。