[發明專利]一種二乙烯三胺五亞甲基膦酸的生產方法

有效

• 申請號: 201911085440.0
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110804071B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 程終發;林學洲;齊曉婧;宋盟盟;周響;劉全華
• 申請（專利權）人: 山東泰和水處理科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種二乙烯三胺五亞甲基膦酸的生產方法，其特征在于，包括以下步驟： （1）將鹽酸、二乙烯三胺和亞磷酸依次加入反應釜中，反應釜持續攪拌，保持溫度≤50℃，同時開啟尾氣吸收裝置，待中和反應完全后，開始升溫； （2）升溫后，不同流速下滴加部分甲醛水溶液，滴加結束并110~120℃保溫1~2小時，外蒸濃縮至近干； （3）向體系中補加鹽酸，繼續滴加余量甲醛水溶液，滴加完畢，繼續保溫反應0 .5~1 .0小時后，外蒸至體系無物料采出，經稀釋、降溫、調酸得合格成品；

所述的步驟（2）中甲醛滴加流速隨滴加時間逐漸增大；所述的步驟（2）中入釜甲醛量占工藝甲醛總用量的質量百分比為60~90%；

所述的步驟（3）中鹽酸的補加量為步驟（1）中鹽酸投料量的5~10%。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二乙烯三胺、亞磷酸和甲醛的投料摩爾比為n二乙烯三胺：nH3PO3：nCH2O=1:4.5~5.5:5.0~7 .03。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中鹽酸的質量百分比含量為15~36%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中鹽酸與二乙烯三胺的投料摩爾比為：n二乙烯三胺：nHCl=1:3.0~5.0。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的亞磷酸可以為亞磷酸晶體、亞磷酸水溶液的任一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中甲醛滴加溫度為95~120℃。