[發明專利]一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法

有效

• 申請號: 201911085304.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110697742B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 徐思遠;鐘學明;徐志宇
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C01F5/38
• 分類號: C01F5/38;B01D3/40;B01D11/04
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法以硝酸鎂富集物溶液為料液、P507為萃取劑、TBP為改性劑，由滿載分餾萃取分離LiNaMg/MgCaPbAlFe、滿載分餾萃取分離LiNa/Mg和分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe三個步驟組成，直接制備4N級硝酸鎂溶液。目標產品4N級氯化鎂溶液的純度為99.991%～99.997%，鎂的收率為96%～98%。本發明具有產品純度高、鎂的收率高、試劑消耗少、分離效率高、工藝流程短、生產成本低等優點。

技術領域

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法，具體涉及以硝酸鎂富集物溶液為料液、P507為萃取劑、TBP為改性劑，分離除去料液中的鋰、鈉、鈣、鉛、鋁、鐵等金屬元素，以及分離除去氯、硅、硫等非金屬元素，直接制備4N級硝酸鎂溶液。本發明的具體技術領域為4N級硝酸鎂的制備。

背景技術

輕燒氧化鎂常指菱鎂礦、水鎂石、斜方云石、水菱鎂礦、白云石、蛇紋石等在700℃～1000℃灼燒后所獲得含量為87％～96％氧化鎂富集物(或稱為工業粗產品)。由于海水和鹽湖鹵水中鎂離子濃度不低，在提取溴、鋰之后通常用石灰乳沉淀源自海水和鹽湖鹵水中的鎂而獲得氫氧化鎂富集物。毫無疑問，上述氧化鎂富集物或氫氧化鎂富集物溶于硝酸后獲得硝酸鎂富集物溶液，該硝酸鎂富集物溶液稱為制備純度≥2N級硝酸鎂的重要原料。但是，硝酸鎂富集物溶液中含有較高的鈉、鈣、鉛、鋁和鐵等金屬雜質(氫氧化鎂富集物溶于硝酸后獲得硝酸鎂富集物溶液中的鋰含量相對較高)，以及氯、硅和硫等非金屬雜質。如果采用常用的沉淀、吸附等常規方法分離除去硝酸鎂富集物溶液中的金屬雜質(鋰、鈉、鈣、鉛、鋁、鐵等)以及非金屬雜質(氯、硅和硫等)，那么不但分離除雜的成本較高，而且硝酸鎂的純度通常只能達到2N級。

由此可知，目前尚無直接從硝酸鎂富集物溶液中制備4N級硝酸鎂的方法。就制備4N級硝酸鎂而言，技術難點在于分離除去硝酸鎂富集物溶液中的鈣、鉛等金屬雜質元素。本發明針對制備4N級硝酸鎂所存在的關鍵技術問題和技術難點，建立了一種高效地分離硝酸鎂富集物溶液中金屬和非金屬雜質，直接制備4N級硝酸鎂溶液的方法。

發明內容

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法針對目前尚無直接從硝酸鎂富集物溶液中制備4N級硝酸鎂的方法，提供一種從硝酸鎂富集物溶液中直接制備4N級硝酸鎂溶液的方法。

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法，以硝酸鎂富集物溶液為料液、2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯己基膦酸(簡稱P507)為萃取劑、磷酸三丁酯(簡稱TBP)為改性劑，分離除去料液中的鋰、鈉、鈣、鉛、鋁、鐵等金屬元素，以及分離除去氯、硅、硫等非金屬元素，直接制備4N級硝酸鎂溶液。

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法由3個步驟段組成，分別為滿載分餾萃取分離LiNaMg/MgCaPbAlFe、滿載分餾萃取分離LiNa/Mg和分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe；滿載分餾萃取分離LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段實現LiNaMg/CaPbAlFe分離，洗滌段實現LiNa/MgCaPbAlFe分離；滿載分餾萃取分離LiNaMg/MgCaPbAlFe以滿載分餾萃取分離LiNa/Mg進料級獲得的平衡負載P507有機相為萃取有機相，分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe進料級獲得的平衡水相為洗滌劑。滿載分餾萃取分離LiNa/Mg與分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe直接串聯；滿載分餾萃取分離LiNa/Mg的出口有機相用作分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe的萃取有機相，直接進入分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe的第1級；分餾萃取分離Mg/CaPbAlFe的第1級出口水相用作滿載分餾萃取分離LiNa/Mg的洗滌劑。

本發明一種制備4N級硝酸鎂溶液的方法的3個步驟具體如下：

步驟1：滿載分餾萃取分離LiNaMg/MgCaPbAlFe