[發(fā)明專利]一種白樺脂酸凝膠因子的合成及超分子凝膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911085125.8
• 申請(qǐng)日: 2019-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN111057123A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高玉霞;劉洋;杜鳳沛;趙克非;馬悅;李子璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J53/00
• 分類號(hào): C07J53/00;C08J3/075;C08L87/00;C08G83/00
• 代理公司: 北京衛(wèi)平智業(yè)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11392
• 代理人: 張新利;謝建玲

1.一種白樺脂酸凝膠因子，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下：

2.一種如權(quán)利要求1所述的白樺脂酸凝膠因子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，白樺脂酸甲酯的合成：稱取白樺酯酸溶于DMF中，攪拌溶解，再加入K₂CO₃和CH₃I，干燥管封口，室溫下反應(yīng)12h，將溶劑旋干，得到白色固體，用少量DMF溶解粗產(chǎn)品，用大量水洗，減壓抽濾，得到的固體在紅外燈下烘干，最終得到微黃色固體，進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，得到白樺脂酸甲酯；

第二步，3-溴乙酰基-白樺脂酸甲酯的合成：將白樺酯酸甲酯溶于二氯甲烷中，攪拌溶解，再加入K₂CO₃和溴乙酰溴，干燥管封口，室溫下反應(yīng)12h，過濾除去不溶鹽，濾液分別用飽和NaHCO₃溶液和飽和食鹽水洗，分有機(jī)相，無水Na₂SO₄干燥，過濾，旋干得淡黃色固體，進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，得到3-溴乙酰基-白樺脂酸甲酯；

第三步，白樺脂酸吡啶鹽的合成：將3-溴乙酰基-白樺酯酸甲酯溶于吡啶中，攪拌溶解，干燥管封口，室溫下反應(yīng)10h，旋干吡啶，得淡黃色固體，進(jìn)一步進(jìn)行柱層析分離，得到白樺脂酸凝膠因子。

3.如權(quán)利要求2所述的白樺脂酸凝膠因子的制備方法，其特征在于，第一步中，白樺脂酸與碘甲烷、碳酸鉀的摩爾比為1：2：2.5。

4.如權(quán)利要求2所述的白樺脂酸凝膠因子的制備方法，其特征在于，第二步中，白樺脂酸甲酯與溴乙酰溴、碳酸鉀的摩爾比為1：2：1.5。

5.一種超分子凝膠，其特征在于，所述超分子凝膠利用權(quán)利要求1所述的白樺脂酸凝膠因子在氯仿/苯類混合溶劑或氯仿/環(huán)己烷混合溶劑中自組裝得到。

6.一種如權(quán)利要求5所述的超分子凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：向權(quán)利要求1所述的白樺脂酸凝膠因子中加入氯仿，超聲完全溶解，然后再加入苯類溶劑或環(huán)己烷溶劑，室溫下靜置得到所述超分子凝膠。

7.如權(quán)利要求6所述的超分子凝膠的制備方法，其特征在于，所述白樺脂酸凝膠因子的濃度為12～30mg/mL，超聲操作時(shí)間為10～20s，氯仿與苯類溶劑或環(huán)己烷溶劑的體積比均為5：2，靜置時(shí)間為12h。