[發明專利]一種一體式氧還原產雙氧水陰極及其制備方法

有效

• 申請號: 201911084855.6
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110629251B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 李陽;左曉俊;張帥;許正文;曹雯星;吳俊升;趙曉雨
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C25B11/085
• 分類號: C25B11/085;C25B1/30
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮;杭清濤

本發明公開了一種一體式氧還原產雙氧水陰極及其制備方法，該方法將聚偏氟乙烯溶于N?N二甲基甲酰胺并與導電劑共混后，可涂覆于導電石墨紙上，經過高溫碳化可直接獲得一體式電極，可避免傳統電極制備時使用粘結劑從而降低材料電催化性能的不足。本發明制備方法簡單易行，便于規模化生產，更好地推進氧還原產雙氧水的實際應用。

技術領域

本發明涉及氧還原陰極材料領域技術領域，具體說是一種一體式氧還原產雙氧水陰極及其制備方法。

背景技術

雙氧水是作為強氧化試劑和消毒劑，在廢水治理、給水消毒和深度處理中廣泛應用。工業生產雙氧水的方法主要分為蒽醌法、電解法、異丙醇法，目前主要以蒽醌法為主要生產方法。但是雙氧水存在不宜儲藏、難運輸等缺點，增加了雙氧水的應用成本。氧還原陰極反應可原位電化學制備雙氧水，解決了上述缺點，可直接應用于水處理過程中。目前，工程中用到的氧還原陰極材料主要有石墨、碳黑、石墨氈和活性碳纖維等碳材料，但其電流效率不高且雙氧水產率低。因此，尋求適用于水處理的高效氧還原碳基陰極材料尤其重要。

在氧還原反應中，具有高比表面積的雜原子摻雜的等級多孔材料有利于電產雙氧水的進行。其中，高比表面積可以提供豐富的催化位點，等級多孔結構有利于加強反應過程中的物質擴散，雜原子(F、N、S等)摻雜可以改善材料電化學性能、提高催化能力。目前，為了提高碳基材料的電催化性能，需要借助KOH、CO₂等活化手段提高比表面積，但是得到的碳材料孔道較為單一，同時摻雜的雜原子含量會顯著降低。引入模板劑是調節碳材料孔道結構的有效手段，然而比表面積的調控和雜原子摻雜很難同步完成。因此，若能使得碳基陰極材料集高比表面積、等級多孔結構和雜原子摻雜于一體，產雙氧水性能將會得到進一步提升。

此外，傳統的電極制備方法是通過使用高分子粘結劑將粉末材料涂覆于集流體表面。此類方法不僅制備步驟繁瑣，更重要的是，粘結劑的使用會包覆電極材料、堵塞內部孔道，從而降低材料的傳質能力并減少催化位點。如能制備出無粘結劑的一體式氧還原陰極將會大大提升氧還原產雙氧水。雖然石墨氈和活性碳纖維已作為一體式電極應用于氧還原產雙氧水，但是研究者們往往還是需要繁冗的改性手段以改善電催化性能，進而提高其在水處理中的實用性。因此，發明一種簡單高效、易于工業化放大的一體式電極制備新方法具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的是針對上述現有技術中的不足，提供一種一體式氧還原產雙氧水陰極的制備方法。

本發明的另一目的是提供一體式氧還原產雙氧水陰極。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種一體式氧還原產雙氧水陰極的制備方法，包括以下具體步驟：

步驟1、將聚偏氟乙烯粉末與乙炔黑粉末加入到N-N二甲基甲酰胺溶劑中，在60-80℃溫度下攪拌至少4小時，得到共混液；

步驟2、將石墨紙在共混液中進行浸沒-提拉操作數次，然后將石墨紙放入水中進行浸泡，取出后進行烘干；

步驟3、將步驟2得到的烘干石墨紙在惰性氣氛下及800-1000℃高溫下恒溫處理2-4小時，進行高溫碳化，得到一體式氧還原產雙氧水陰極。

本發明進一步的設計方案中，步驟1中聚偏氟乙烯粉末、乙炔黑粉末和N-N二甲基甲酰胺的質量比為1:0.1:10。

本發明進一步的設計方案中，步驟1中共混液攪拌溫度為70℃，步驟3中高溫碳化溫度為900℃，高溫碳化時間為3小時。

一體式氧還原產雙氧水陰極的制備方法制得的一體式氧還原產雙氧水陰極。

本發明具有以下突出的有益效果：