[發明專利]一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法

在審

• 申請號: 201911084692.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110749678A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發明（設計）人: 周艷春;魏海霄
• 申請（專利權）人: 廣東優策檢驗檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16
• 代理公司: 44579 東莞市啟信展華知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 馮蓉

1.一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，包括如下步驟：步驟一，土壤采集；步驟二，樣品保存制備；步驟三，頂空分析；步驟四，氣質聯用分析；步驟五，標準曲線建立；步驟六，計算；其特征在于：

其中在上述的步驟一中，將土壤采集到樣品瓶，密封樣品瓶，同時采集一份土壤平行樣品置于采樣瓶內密封保存，帶回實驗室進行分析，在實驗室內取出樣品瓶，恢復至室溫后，稱取2g樣品置于22mL的頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL基質修正液，立即密封；

其中在上述的步驟二中，取色譜純的甲醇于進樣瓶中，再取揮發性標準儲備液于甲醇中，然后各取等量的濃度為100μg/mL的氯乙烯和氯丁二烯于上述甲醇溶液中，配制不同濃度的中間溶液，將不同容量的中間溶液加入到頂空瓶中，配制成多組不同濃度的標準溶液；

其中在上述的步驟三中，將不同濃度的標準溶液通過頂空進樣儀進行頂空進樣，頂空條件為傳輸線溫度：150℃；閥溫度：150℃；頂空瓶預加熱平衡溫度：40℃；頂空瓶預加熱平衡時間：5min；加熱混合模式：中速混合；加熱混合時間：2min；吹掃流速：75mL/min；吹掃時間：5min；捕集肼溫度：30℃；捕集肼干吹時間：1min；捕集肼干吹流速：50mL/min；解析溫度：225℃；解析時間：5min；烘烤溫度：230℃；烘烤時間：10min；烘烤反吹氣流速：450mL/min；

其中在上述的步驟四中，頂空處理后的溶劑通過氣相色譜-質譜聯用儀進行測定，色譜質譜條件為色譜柱：DB-624；柱流量：1.0mL/min；柱壓：12psi；載氣：氦氣；柱溫：40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；進樣口溫度：220℃；氣質接口溫度：250℃；離子源溫度：200℃；溶劑切除時間：7min；掃描范圍：SIM模式；

其中在上述的步驟五中，往多個盛有甲醇溶液的頂空瓶中通入揮發性有機污染物，配制出不同濃度梯度的混合標準溶液，頂空進樣，通過SIM方式采集，得到標準曲線；

其中在上述的步驟六中，樣品通過氣相色譜-質譜聯用儀測得揮發性有害物質和待測液峰面積，代入標準曲線，計算得到樣品中揮發性有害物質的含量。

2.根據權利要求1所述的一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，其特征在于：所述步驟一中，樣品應盡快分析或在4℃以下密封保存，保存期限不超過7天，保證樣品存放區域無有機物干擾。

3.根據權利要求1所述的一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，其特征在于：所述步驟一中，樣品運輸時注意交叉感染，防止玷污，樣品注意避光。

4.根據權利要求1所述的一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，其特征在于：所述步驟二中，用帶四氟乙烯墊片的密封墊密封進樣瓶，甲醇溶液混勻后儲存在4℃的冰箱中。

5.根據權利要求1所述的一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，其特征在于：所述步驟三中，捕集肼加壓循環三次，每次加壓時間1min，釋壓時間1.2min。

6.根據權利要求1所述的一種使用氣質聯用-頂空測定土壤中有機揮發性物質的方法，其特征在于：所述步驟六中，將密封好的土壤平行樣品采樣瓶置于頂空瓶中，按照頂空條件和色譜質譜條件進行樣品空白試驗。