[發明專利]一種濾棒添加物受熱遷移量測定裝置及測定方法

有效

• 申請號: 201911083679.4
• 申請日: 2019-11-07
• 公開（公告）號: CN110879266B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 李晶;劉欣;孔維松;耿永勤;楊葉昆;楊光宇;李雪梅;黃海濤;王晉;許永;高茜;宋春滿;曾婉俐;向海英
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

1.一種濾棒添加物受熱遷移量測定裝置，其特征在于，包括熱風機（1）、恒溫箱（2）、吹掃管（7）、吹掃出成分收集器（16）和吸煙機（9）；

恒溫箱（2）上設有進風口（3）、出風口（4）和排風口（5）；恒溫箱（2）內固定有空氣恒溫管（6）；所述的空氣恒溫管（6）的進氣端固定在進風口（3）處，空氣恒溫管（6）的出氣端固定在出風口（4）處；

熱風機（1）與恒溫箱（2）的進風口（3）相連；恒溫箱（2）的出風口（4）與吹掃管（7）的進氣端相連；

吹掃出成分收集器（16）包括濾片夾持器（13）、劍橋濾片（14）、冷媒容器（15）；濾片夾持器（13）和劍橋濾片（14）均設于冷媒容器（15）內；

吹掃管（7）的出氣端與濾片夾持器（13）的一端相連；濾片夾持器（13）的另一端與吸煙機（9）相連；

濾片夾持器（13）中夾持有劍橋濾片（14）；

空氣恒溫管（6）的出氣端與吹掃管（7）之間連接管路的死體積不大于1mL；

吹掃管（7）包括相互連接的管體（17）和管帽（18）；管體（17）的開口端處設有密封圈卡口（10）；管帽（18）內固定有與密封圈卡口（10）相匹配的密封圈（12）；吹掃管（7）的進氣端設于管體（17）底部，出氣端設于管帽（18）上；

空氣恒溫管（6）在恒溫箱（2）中呈S型；

恒溫箱（2）在出風口（4）和排風口（5）處均設有溫度傳感器（8）。

2.根據權利要求1所述的濾棒添加物受熱遷移量測定裝置，其特征在于，吹掃管（7）的進氣端處設有篩板（11），進氣方向與篩板（11）所在的平面相垂直。

3.根據權利要求1所述的濾棒添加物受熱遷移量測定裝置，其特征在于，吹掃管（7）的材料為聚丙烯塑料。

4.根據權利要求1所述的濾棒添加物受熱遷移量測定裝置，其特征在于，吹掃管（7）的內徑與濾棒的外徑相同，吹掃管（7）內空間的長度與濾棒的長度相同。

5.濾棒添加物受熱遷移量測定方法，采用權利要求1~4任意一項所述的濾棒添加物受熱遷移量測定裝置，其特征在于，包括如下步驟：

打開熱風機，當出風口以及排風口處溫度穩定后，將待測試濾棒添加物采用醋酸纖維包裹后裝入吹掃管中，在冷媒容器中加入冷媒，將濾片夾持器浸入冷媒中，啟動吸煙機進行抽吸，在吸煙機抽吸過程中氣流通過吹掃管，把待測樣品中的熱遷移成分吹掃出，通過劍橋濾片捕集熱遷移成分，捕集的熱遷移成分通過靜態頂空-氣相色譜-質譜法測定遷移量。

6.根據權利要求5所述的濾棒添加物受熱遷移量測定方法，其特征在于，吸煙機的抽吸模式為ISO標準抽吸模式或加拿大深度抽吸模式；冷媒為冰水、油、干冰或液氮。

7.根據權利要求5所述的濾棒添加物受熱遷移量測定方法，其特征在于，靜態頂空-氣相色譜-質譜法的具體參數為：

靜態頂空條件：樣品平衡溫度：160?℃；樣品環：3.0?mL；樣品環溫度：160?℃；傳輸線溫度：180?℃；樣品平衡時間：30.0?min；樣品瓶加壓壓力：138?kPa；加壓時間：0.20?min；充氣時間：0.20?min；樣品環平衡時間：0.05?min；進樣時間：1.0?min；

氣相色譜條件：色譜柱：VOC毛細管柱，規格為60?m×0.32?mm×?1.8?μm；載氣：氦氣，純度≥99.999%；進樣口溫度：200℃；恒流模式，柱流量2.0?mL/min，分流比1:1；程序升溫：初始溫度40℃，保持2min；以4℃/min的升溫速率升至160℃；再以10℃/min的升溫速率升至210℃，保持10?min；

質譜條件：輔助接口溫度：220?℃；電離方式：電子轟擊源（EI）；電離能量：70?eV；離子源溫度：230?℃；四極桿溫度：150?℃；溶劑延遲時間：4.0?min；全掃描監測模式，掃描范圍為29?amu?~?350?amu。