[發明專利]一種銀鎳納米團簇的制備方法及析氫應用

有效

• 申請號: 201911083304.8
• 申請日: 2019-11-07
• 公開（公告）號: CN110681874B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 聶明;薛真洪;孫海;李吉;吳明宇
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/0655;B22F1/17;B22F1/07;C25B1/04;C25B11/091;B82Y40/00
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1.一種銀鎳納米團簇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1) 將一定量的六水合氯化鎳 (NiCl₂·6H₂O)，1,3,5-均苯三甲酸 (C₉H₆O₆)和檸檬酸(C₆H₈O₇) 在磁力攪拌器的攪拌下依次加入到N,N-二甲基甲酰胺，去離子水和無水乙醇的混合溶劑中得到分散均勻的綠色透明溶液；

2) 將上述混合溶液置于聚四氟乙烯高壓反應釜進行反應；

3) 將反應后混合溶液置于離心管離心清洗，并將產物置于真空干燥箱中干燥處理，得到空心球型單質鎳；

4) 取一定量的單質鎳，檸檬酸 (C₆H₈O₇) ，硝酸銀 (AgNO₃)和硼氫化鈉 (NaBH₄) 在磁力攪拌器的攪拌下依次加入到去離子水和無水乙醇混合溶劑中分散均勻；

5）將上述混合溶液置于聚四氟乙烯高壓反應釜進行反應；

6）將反應后混合溶液置入離心管離心清洗，并將離心后產物置于真空干燥箱干燥處理，得到銀鎳納米團簇；

7）進行析氫測試；

所述步驟1）中，六水合氯化鎳和1,3,5-均苯三甲酸兩種材料的比例為3:1 (mol:mol)，調控兩者比例制得空心鎳球；

所述步驟2）中和步驟5）中，反應溫度和時間分別為 200 ℃、12 h和180 ℃、12 h；

所述步驟4）中，單質鎳和硝酸銀兩種材料的比例為20:3 (mg:mg)；以空心鎳球為基底，只需加入少量的銀就具有理想的堿性析氫性能。

2.根據權利要求1所述的銀鎳納米團簇的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中，得到的銀鎳納米團簇具有特殊形貌，在空心單質鎳球表層包覆著一層銀單質顆粒，這使得其在析氫過程中協同作用更好，具有更優異的電荷傳遞性能。

3.根據權利要求1所述的制備方法獲得的銀鎳納米團簇的析氫應用，其特征在于：所述步驟7）中，制備的銀鎳納米團簇堿性析氫性能優異：在N₂飽和的1 M KOH溶液中，銀鎳納米團簇的起始電位即電流密度為-1 mA·cm^-2時的電位比單質鎳正移346 mV，且電流密度為-10 mA·cm^-2時，其析氫過電勢為48 mV，比單質鎳的456 mV 降低了408 mV。