[發(fā)明專利]一種土壤中五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911079832.6
• 申請日: 2019-11-07
• 公開（公告）號: CN110736800A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王樂;趙鈺玲;尚貞海;解卉;周星星;胡志春
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/04
• 代理公司: 37105 濟(jì)南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓百翠

本發(fā)明公開了一種土壤中五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法。本發(fā)明將一定比例的腐殖質(zhì)與土樣混合后浸泡在乙醇介質(zhì)中，同時將五氯苯酚溶解于乙醇后與土樣混合浸泡，使得五氯苯酚在土壤滲透性好，有助于五氯苯酚均勻分布在土壤中，采用易揮發(fā)的乙醇作為溶劑，用真空干燥機(jī)邊混合邊進(jìn)行將乙醇蒸發(fā)，整個操作簡單、快速、五氯苯酚不損失。本發(fā)明首次制備了土壤中五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品，可用于實驗室間土壤中五氯苯酚檢測數(shù)據(jù)的比對、檢測方法的準(zhǔn)確性驗證、檢測儀器的校準(zhǔn)及測試結(jié)果的質(zhì)量控制和考核等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉一種土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法，屬于環(huán)境檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)

五氯酚鈉是一種廣譜殺蟲劑，在我國廣泛用于殺滅釘螺，但對魚類、貝類等水產(chǎn)品有劇毒。五氯酚鈉在酸性條件下可轉(zhuǎn)化為五氯苯酚(PCP)。研究表明，五氯苯酚(PCP)作為一種環(huán)境荷爾蒙，對人體有毒副作用，可造成中樞神經(jīng)系統(tǒng)、肝、腎損傷及內(nèi)分泌亂。美國環(huán)境保護(hù)署(EPA)已經(jīng)將五氯苯酚(PCP)列為可疑致癌物質(zhì)并限制使用。我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)牧發(fā)下文通知，禁止在水生食品動物生產(chǎn)中使用五氯酚鈉。然而近年來發(fā)現(xiàn)在蝦蟹養(yǎng)殖中仍有非法使用此類藥物。五氯苯酚也曾作為除草劑、防腐劑和防蟲劑而大量使用，近年雖已禁止生產(chǎn)和使用，但環(huán)境中仍有一定殘留，其環(huán)境毒性效應(yīng)仍然長期存在。

現(xiàn)在，土壤中的五氯苯酚污染問題已引起相當(dāng)?shù)闹匾暎虼藢ν寥乐械奈迓缺椒訖z測和治理具有重要意義。但是目前土壤中的五氯苯酚(PCP)卻沒有較好的檢測方法及相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，一個重要原因是土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備沒有解決。本發(fā)明研究的一種土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品用以檢測土壤中的五氯苯酚，在控制環(huán)境安全，乃至食品安全中具有重要的化學(xué)和環(huán)境學(xué)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法。本發(fā)明將一定比例的腐殖質(zhì)與土樣混合后浸泡在乙醇介質(zhì)中，同時將五氯苯酚溶解于乙醇后與土樣混合浸泡，使得五氯苯酚在土壤滲透性好，有助于五氯苯酚(PCP)均勻分布在土壤中。本發(fā)明首次制備了土壤中五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品，可用于實驗室間土壤中五氯苯酚(PCP)檢測數(shù)據(jù)的比對、檢測方法的準(zhǔn)確性驗證、檢測儀器的校準(zhǔn)及測試結(jié)果的質(zhì)量控制和考核等。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)空白土樣的制備：

a、腐殖質(zhì)制備：取植物落葉噴灑腐熟劑及水分，充分混合后置于恒溫恒濕箱中進(jìn)行腐熟，腐熟后烘干、磨粉、過0.1-0.5mm篩后備用；

b、空白土樣制備：將從環(huán)境中采集的土壤除去2mm以上雜物(砂礫和植物殘體)，風(fēng)干碾碎后過0.1-0.5mm篩后備用，得到空白土壤；然后與a步驟的腐殖質(zhì)按重量比4-6:1復(fù)配后得到空白土樣，備用；

(2)五氯苯酚的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：將五氯苯酚(純品)用乙醇溶解，制備五氯苯酚的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟(1)制備好的空白土樣放入真空攪拌機(jī)中，再分別準(zhǔn)確量取五氯苯酚的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和乙醇加入到含土樣的真空干燥機(jī)中，經(jīng)充分浸泡30-60min后，開啟攪拌器和加熱器，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)置在100-150r/min，溫度設(shè)置在40-100℃，一邊升溫一邊攪拌混合直至物料半干狀態(tài)后，降低攪拌轉(zhuǎn)速至90-110r/min，待物料干至粉末狀態(tài)時，將攪拌轉(zhuǎn)速降至30-70r/min，攪拌20-50min后通入60-70℃熱氮氣，在熱氮氣的保護(hù)下繼續(xù)攪拌20-60min，充分干燥后分裝在密封玻璃瓶中即可制得土壤中五氯苯酚(PCP)標(biāo)準(zhǔn)樣品。

優(yōu)選的，步驟(1)中采用0.25目篩。

優(yōu)選的，步驟(1)中恒溫恒濕箱中溫度55℃、濕度85％，堆積時間為10-30天后腐熟。

優(yōu)選的，步驟(1)腐殖質(zhì)與空白土壤混合的重量比例為1:5。