[發(fā)明專利]一種蒙脫土固載手性化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911079775.1
• 申請(qǐng)日: 2019-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN110743622B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯穎;徐中英;周瑞;李紅;吳亞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安石油大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;B01J31/24;B01J37/30
• 代理公司: 福建知與行律師事務(wù)所 35248
• 代理人: 朱軍

1.一種蒙脫土固載的手性化合物，其特征在于包括蒙脫土、手性化合物和過渡金屬鹽；所述手性化合物為化學(xué)純雙(2-甲酰基苯基)苯基膦與(S,S)-1,2-環(huán)己二胺；所述過渡金屬鹽選自化學(xué)純及其以上純度的鹽，陽離子為鈷離子(II)；陰離子為乙酸根；

所述蒙脫土固載的手性化合物通過下述方法制備：

第一步，室溫下，將蒙脫土分散于10倍質(zhì)量的水中，攪拌均勻，加入蒙脫土質(zhì)量20%的氫氧化鈉，攪拌8小時(shí)，所述蒙脫土為化學(xué)純產(chǎn)品，所 述水為電導(dǎo)率等于4μS/cm的去離子水；

第二步，將上述蒙脫土過濾，用第一步所用水洗至中性，90℃干燥，備用；

第三步，室溫下，取過渡金屬鹽溶解于其8倍質(zhì)量的化學(xué)純的水中，所述過渡金屬鹽為化學(xué)純及其以上純度的試劑，其陽離子為鈷離子(II)，其陰離子為乙酸根；

第四步，另取手性化合物溶解于其4倍質(zhì)量的第二溶劑中，所述手性化合物為化學(xué)純雙(2-甲酰基苯基)苯基膦與(S,S)-1,2-環(huán)己二胺，第二溶劑為化學(xué)純丙酮；

第五步，將第四步制備的手性化合物溶液按照物質(zhì)的量比為3.5:1加入到第三步制備的過渡金屬鹽溶液，攪拌均勻至全部溶解，即得到陽離子型手性過渡金屬配合物溶液；

第六步，取過渡金屬鹽8倍質(zhì)量的第二步制備的蒙脫土，加入蒙脫土7倍質(zhì)量的水，攪拌均勻，攪拌下將第五步得到的陽離子型手性過渡金屬配合物逐滴加入上述蒙脫土懸濁液，加熱至50℃，攪拌6小時(shí)，所述水純度與第一步相同；

第七步，將第六步得到的混合物過濾，用去離子水洗滌至溶液中無第三步所述過渡金屬離子檢出，55℃烘干12小時(shí)，冷卻至室溫即得到手性固體催化劑。