[發(fā)明專利]一種化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的快速分離-定性方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911078965.1
• 申請日: 2019-11-07
• 公開（公告）號: CN110793955A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 渠陸陸;朱根;鄒坤;徐迪;楊國海;李海濤
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B01D15/22;B01D15/10
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一種化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的快速分離?定性方法，包括，制備紙離心機(jī)，填充石英毛細(xì)管色譜柱、色譜柱的上樣，將雙面膠固定在紙離心機(jī)的半徑上，通過移液槍向上樣后的色譜柱中滴加展開劑，僅需要改變展開劑的種類即可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多根色譜柱上待分離物的快速分離?定性；左右反復(fù)拉動木梢，使圓形紙片往復(fù)快速旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)離心效果，色譜流出物流至脫脂棉，待脫脂棉中展開劑完全揮發(fā)后，使用便攜式拉曼光譜儀實(shí)時(shí)檢測色譜流出物的結(jié)構(gòu)以定性。本發(fā)明的方法，采用價(jià)格低廉紙離心機(jī)進(jìn)行離心，顯著加快了色譜分離的速度，縮短了色譜分離的時(shí)間，色譜流出物通過便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行實(shí)時(shí)的高靈敏SERS檢測以定性，需要的樣品量極少，可實(shí)現(xiàn)痕量組分的檢測定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的分離與鑒定，具體涉及一種化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的快速分離-定性方法。

背景技術(shù)

化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生往往伴隨著許多副產(chǎn)物或反應(yīng)中間體的產(chǎn)生，為了鑒別、減少副產(chǎn)物以增加主產(chǎn)物的產(chǎn)率，為了監(jiān)測反應(yīng)中間體以明確化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，需要對化學(xué)反應(yīng)的多組分產(chǎn)物進(jìn)行分離和定性。

目前用于實(shí)現(xiàn)多組分快速分離-定性的成熟技術(shù)為高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)以高效液相色譜為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。具體工作過程和原理為：預(yù)分離樣品從高效液相色譜的自動進(jìn)樣器經(jīng)流動相帶入色譜柱中，在高壓泵的強(qiáng)大推力下，流動相帶動極性相似的組分向前流動，而極性與色譜柱高效固定相相似的組分向前流動速度緩慢，從而樣品中多組分被分離。不同的組分按照流動的快慢依次在質(zhì)譜部分與流動相分離，進(jìn)入質(zhì)譜的離子化室。經(jīng)霧化液珠、霧化液體蒸發(fā)過程，色譜流出物最終變?yōu)閹щ娏Ｗ印Ｙ|(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按照質(zhì)量數(shù)分開，進(jìn)過檢測器得到質(zhì)譜圖，顯示在計(jì)算機(jī)的顯示屏上。該技術(shù)發(fā)展已比較成熟，分析范圍廣，分析速度快，檢測限低，自動化程度高。但是，HPLC-MS儀器大型，價(jià)格昂貴，無法滿足實(shí)驗(yàn)室日常眾多化學(xué)反應(yīng)多組分分離-定性的大量需求。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的分離大多使用柱層析法，然后通過核磁共振譜(NMR)得到物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。具體工作過程和原理為：在柱層析操作中，首先在圓管中填充固體不溶性基質(zhì)，稱為固定相；之后將樣品加到柱子上，用溶劑洗脫，所用溶劑稱為流動相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中，由于預(yù)分離樣品中各組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同，經(jīng)過多次的反復(fù)分配可將組分分離開來，收集不同的洗脫液于容器中。將需要確定結(jié)構(gòu)的洗脫液經(jīng)過一系列處理轉(zhuǎn)移至核磁管中，在NMR測試后經(jīng)分析和計(jì)算得到其結(jié)構(gòu)。但是，在柱層析分離的過程中，展開劑通過重力作用向下流動，組分的分離速度慢，耗時(shí)長，影響科學(xué)研究的進(jìn)度；NMR測試所需樣品量較多，且前處理較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的快速分離-定性方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

具體而言，本發(fā)明提供了一種化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的快速分離-定性方法，包括以下步驟：

S1：制備紙離心機(jī)：

首先裁剪兩張圓形紙片A和B，分別在A、B紙片的兩面圓心處用雙面膠固定住尼龍墊片，然后用細(xì)線依次穿過圓形紙片A上墊片的一個(gè)孔、圓形紙片B上墊片的一個(gè)孔、木梢B、圓形紙片B上墊片的另一個(gè)孔、圓形紙片A上墊片的另一個(gè)孔、木梢A，將細(xì)線的兩端打結(jié)。最后在遠(yuǎn)離木梢一面的圓形紙片A或B的邊緣呈直線對稱處貼兩片長1cm的雙面膠魔術(shù)貼，以便將A和B兩張紙片黏貼在一起形成離心機(jī)；

S2：填充石英毛細(xì)管色譜柱、色譜柱的上樣：

色譜柱從下到上共分為四個(gè)部分：第一部分用于放置脫脂棉，第二部分用于多組分的分離，第三部分用于放置干硅膠，第四部分用于存儲展開劑并為色譜分離提供展開劑；

具體填充過程為：向毛細(xì)管內(nèi)塞入脫脂棉并壓實(shí)；用藥匙取適量硅膠加入色譜柱中，在重力作用和洗耳球輕敲下使色譜柱中硅膠緊實(shí)，完成毛細(xì)管色譜柱的填充；在硅膠加至距毛細(xì)管頂部一定距離時(shí)停止，此時(shí)裝柱完成；之后用移液槍向色譜柱中加入待分離混合物，上層平鋪干硅膠，即完成色譜柱上樣；