[發明專利]一種2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的高效液相色譜檢測方法

在審

• 申請號: 201911078740.6
• 申請日: 2019-11-02
• 公開（公告）號: CN110763780A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 富玉;王貝;高俊海
• 申請（專利權）人: 譜尼測試集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64;B01D15/10;B01J20/286
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種2?芐基?2?二甲基氨基?1?(4?嗎啉苯基)丁酮和2?甲基?1?(4?甲硫基苯基)?2?嗎啉基?1?丙酮的高效液相色譜檢測方法。經十八烷基鍵合相的色譜柱分離，乙腈和水梯度洗脫，二極管陣列檢測器檢測。本方法簡單便捷，可快速測定2?芐基?2?二甲基氨基?1?(4?嗎啉苯基)丁酮和2?甲基?1?(4?甲硫基苯基)?2?嗎啉基?1?丙酮的含量，具有較高的準確性、穩定性和分離度。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的高效液相色譜檢測方法，尤其是涉及一種十八烷基鍵合相的色譜柱分離、二極管陣列檢測器檢測的高準確性、穩定性和分離度的2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的高效液相色譜檢測方法。

背景技術

2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮，2-benzyl-2-dimethylamino-4’-mor pholinobutyrophenone，CAS 119313-12-1，分子式C₂₃H₃₀N₂O₂，相對分子量為366.5，淺黃色粉末晶體，溶于甲苯、丙酮等有機溶劑，熔點為110-115℃，沸點為528.8℃，用于引發自由基的光聚合反應，可與適當的共引發劑復配，用于UV固化油墨和涂料中。

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮，2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholinopropan-1-one，CAS 71868-10-5，分子式C₁₅H₂₁O₂NS，相對分子量為279.4，易溶于有機溶劑，熔點為74-76℃，沸點為410.5℃，具有很強的紫外光吸收能力。

目前，國際國內暫無同時檢測2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的檢測標準。因此，亟待建立一種操作簡單、靈敏度高且定量準確的2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮含量的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種十八烷基鍵合相的色譜柱分離、二極管陣列檢測器檢測的高準確性、穩定性和分離度的2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的高效液相色譜檢測方法。

為了實現本發明的目的，本發明的技術方案如下：標準品溶液注入高效液相色譜儀，在設置儀器條件下采集色譜圖，外標法定量；經十八烷基鍵合相的色譜柱分離，柱溫40℃，乙腈(A)和水(B)梯度洗脫，程序為0-7min，30％A；7-11min，30-95％A；11-13min，95％A；13-13.1min，95-30％A；13.1-18min，30％A。柱流量1.0mL/min，進樣體積5μL，二極管陣列檢測器350nm和299nm雙波長檢測。

最優地，350nm為2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮)的檢測波長，299nm為2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的檢測波長。

有益效果：本發明采用十八烷基鍵合相的色譜柱分離，二極管陣列檢測器檢測，可快速測定2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮的含量。本發明方法通過對儀器分析條件的優化，與現有技術(對比文件：CN102818874 B，2014.07.16)相比具有高效的特點，兩種目標物可以在15min之內出峰且具有良好的分離度，具有較高的準確性、穩定性和分離度，且方法簡單便捷。

附圖說明