[發明專利]一種噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201911076645.2
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110775958B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 劉國成;劉湘湘;李喬敏;高越;唐爽;李爽;張艷萍;顧佳麗;徐娜;常之晗;張霞;趙剛;應俊;劉濱秋
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01B32/16
• 分類號: C01B32/16;C07F15/04;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38;C02F103/30
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

1.一種噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管，其特征是：

表達式如下：

CNT-1或CNT-2，

其中，CNT為碳納米管，1、2為噻吩基鎳配合物；

1的分子式為[Ni(L)(3,4-TDC)(H₂O)₂]·3H₂O，

2的分子式為[Ni(L)(2,5-TDC)(H₂O)]₂·3H₂O，

L為N,N'-雙(3-亞甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺，3,4-TDC為3,4-噻吩二甲酸根；2,5-TDC為2,5-噻吩二甲酸根。

2.根據權利要求1所述的噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管，其特征是：

所述噻吩基鎳配合物具體合成步驟如下：

將NiCl₂·6H₂O、N,N'-雙(3-亞甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺和噻吩二甲酸，加入去離子水；在室溫下超聲5min～12min形成懸浮混合物，所述N,N'-雙(3-亞甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺與噻吩二甲酸的摩爾比為1:1～1:2，所述N,N'-雙(3-亞甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺與NiCl₂·6H₂O的摩爾比為1:1～1:3，用濃度為0.1mol/L的NaOH溶液調pH為4.2～7.2，倒入高壓反應釜中以10℃/h升溫速率升溫至105℃～145℃，水熱條件下保溫48h～120h，以2.5℃/h的降溫速率降溫到室溫得到塊狀晶體，用去離子水和乙醇交替清洗3次～5次，室溫下自然晾干，得到噻吩基鎳配合物。

3.根據權利要求2所述的噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管，其特征是：所述噻吩二甲酸為3,4-噻吩二甲酸或2,5-噻吩二甲酸。

4.根據權利要求2所述的噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管，其特征是：所述N,N'-雙(3-亞甲基吡啶)萘-2,6-二甲酰胺與去離子水的摩爾比為1:2800～1:8300；所述超聲功率為120W-150W。

5.一種如權利要求1所述的噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管的合成方法，其特征是：

具體步驟如下：

將鎳配合物[Ni(L)(3,4-TDC)(H₂O)₂]·3H₂O或[Ni(L)(2,5-TDC)(H₂O)]₂·3H₂O，采用瑪瑙研缽研磨1小時～3小時，然后分散到乙醇中，用球磨機研磨30min～80min，離心分離出微晶態鎳配合物材料，在70℃下干燥24小時；將微晶態鎳配合物放置于石英瓷舟，然后置于氬氣保護下的管式爐中，在氬氣保護的條件下，以10℃/min～30℃/min的升溫速率，從室溫升至700℃～900℃；在700℃～900℃氬氣環境下加熱20min～50min；然后停止通入氬氣，向管式爐內通入氫氣，在700℃～900℃下在氫氣環境下還原20min～60min；最后，在混合氣氛下進行燒結，在管式爐內通入氫氣的同時，向管式爐內通入氬氣和乙烯氣體，在700℃～900℃下，在乙炔、氬氣和氫氣混合氣體條件下恒溫20 min~40 min，所述乙烯氣體與氫氣的體積比為1:10，氬氣與氫氣的體積比為3：（1～3），降溫到室溫，得到噻吩基鎳配合物衍生的碳納米管材料。