[發明專利]利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法

有效

• 申請號: 201911075905.4
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110627099B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 王文澤;梁之舉;王居亮
• 申請（專利權）人: 山東聚杰環保科技有限公司
• 主分類號: C01F7/74
• 分類號: C01F7/74;C01F7/06;C01F7/14;C01B33/26
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

1.一種利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：由以下步驟制備：

(1)將氫氧化鈉溶液與FCC廢催化劑在密閉高壓釜中進行升溫加壓反應，反應完畢，過濾制得鋁硅酸鹽溶液；

(2)將鋁硅酸鹽溶液進行真空濃縮；

(3)在初溫80～90℃條件下，向濃縮后的鋁硅酸鹽溶液中投加氫氧化鋁晶種和結晶助劑硬脂酸鈉使鋁酸鈉分解，然后降溫至40～45℃，壓濾得到固體氫氧化鋁和脫鋁母液；

(4)所得固體氫氧化鋁與硫酸升溫加壓一步法制備液體硫酸鋁；

(5)中和液體硫酸鋁中的游離酸，然后真空濃縮，冷卻結晶得到高純固體工業硫酸鋁；

(6)向脫鋁母液中滴加硫酸鐵溶液和硫酸，調節反應體系pH在0.8～1.7之間，熟化1～2h，得到液體聚硅硫酸鐵鋁。

2.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的氫氧化鈉溶液的質量濃度為10％～20％。

3.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的升溫加壓反應，控制轉速為600～1000rpm，反應溫度為95～135℃，反應壓力為0.15～0.35MPa，反應時間為3～5h。

4.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的FCC廢催化劑的成分 質量百分比為Al₂O₃占45～65％、SiO₂占38～49％、余量為金屬雜質。

5.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的FCC廢催化劑與氫氧化鈉溶液的質量體積比為10：34～76，單位為g/ml。

6.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的真空濃縮溫度為68～80℃，真空度為-0.06～-0.08MP，濃縮終點以Na₂O計，堿濃度為180～240g/L。

7.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的晶種系數為0.5～1.5，硬脂酸鈉為晶種質量的2～5％，攪拌轉速為100～300rpm，分解周期為48～72h。

8.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(4)中硫酸的質量分數為30～50％，固體氫氧化鋁與硫酸的摩爾比為2：3；步驟(4)中所述的反應溫度為100～140℃，反應壓力為0.2～0.35MPa，反應時間為1～2h。

9.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(5)中所述的真空濃縮掉總體積1/5～3/5的水分；所述的中和采用的是10～20％氫氧化鈉溶液；所述的冷卻結晶是降溫至35-50℃，得到高純固體工業硫酸鋁。

10.根據權利要求1所述的利用廢催化劑制備高純硫酸鋁聯產聚硅硫酸鐵鋁的方法，其特征在于：步驟(6)中所述的硫酸鐵溶液的質量濃度為50％，硫酸的質量濃度為30～50％；步驟(6)中所述的滴加溫度為50～80℃，滴加時間為0.5～1h。