[發明專利]一種對動物體內洛克沙砷及其8種代謝物的檢測方法

在審

• 申請號: 201911075784.3
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110687241A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 崔穎;趙良娟;章驊;宓捷波
• 申請（專利權）人: 天津海關動植物與食品檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 12101 天津市鼎和專利商標代理有限公司
• 代理人: 王理盟

本發明公開了一種對動物體內洛克沙砷及其8種代謝物的檢測方法，屬于食品檢測技術領域，采用微波輔助萃取結合高效液相色譜?氫化物發生?原子熒光光譜聯用測定禽畜各組織中洛克沙砷及其8種代謝物。該方法能夠有效分離并測定禽畜各組織中洛克沙砷及其可能8種代謝物的含量，以此能夠準確分析禽畜各組織中砷形態的含量，為監管洛克沙砷在動物生產環節非法使用提供可靠靶標，達到確保動物性食品安全的目的，對評價人體健康風險有重要的意義。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種對動物體內洛克沙砷及其8種代謝物的檢測方法，更具體涉及一種微波輔助萃取結合高效液相色譜-氫化物發生-原子熒光光譜聯用測定中洛克沙砷及其8種代謝物的方法。

背景技術

洛克沙砷(3-硝基4-羥基苯砷酸，ROX)屬于有機砷類制劑，曾廣泛用作豬、雞的促生長劑，有預防疾病、促進生長、提高飼料利用率和改善肉的色澤等作用。但是畜禽動物產品中砷的殘留令人擔憂。ROX進入動物體內后經吸收、分布、代謝后，通過排泄物進入外界環境，如果在環境中進一步富集，通過食物鏈傳遞，最終對人類構成嚴重危害。2018年1月11日，我國農業部《中華人民共和國農業部公告第2638號》明確規定：為保障動物產品質量安全，維護公共衛生安全和生態安全，開展了風險評估和安全再評價。評價認為ROX的原料藥及各種制劑可能對動物產品質量安全、公共衛生安全和生態安全存在風險隱患。根據《獸藥管理條例》第六十九條規定，決定停止在食用動物中使用ROX。

受形態分析方法的限制，早期對ROX代謝研究工作主要集中在禽類的排泄物上。在雞的排泄物中ROX占主要成分，動物體內吸收較少，大多數隨糞便直接排出，同時還有其他形態也被檢出，如砷酸鹽[arsenate，As(V)]和3-氨基-4-羥基苯胂酸(3-amino-4-hydroxybenzene arsenic acid，3-AHPAA)，除此之外還有一些未知形態。已有研究在飼喂洛克沙砷的雞肝樣品中發現了多種砷形態，包括砷甜菜堿(Arsenobetaine，AsB)、亞砷酸鹽[arsenite，As(III)]、砷酸鹽[arsenate，As(V)]、一甲基砷酸(monomethyl arsenic，MMA)、二甲基砷酸(dimethyl arsenic dimethyl arsenic，DMA)、3-氨基-4-羥基苯胂酸(3-amino-4-hydroxybenzene arsenic acid，3-AHPAA)、4-氨基苯胂酸(4-Aminophenylarsonic acid，4-APAA)、N-乙酰-4-羥基苯胂酸(N–acetyl-4-hydroxy-m-arsanilic acid，N-AHAA)和一些未知形態。

砷形態分析前處理方法應該既有良好的回收率又能保持砷在樣品中的原始形態。按提取儀器不同可分為萃取提取、振搖提取、離心提取、超聲提取、微柱提取和微波輔助提取等；按提取液不同可分為水提取、甲醇-水提取、氯仿-甲醇-水提取和酶提取等。目前主要的檢測聯用技術有高效液相色譜(high performance liquid chromatography，HPLC)與原子熒光光譜(atomic fluorescence spectrometry，AFS)、電感耦合等離子體發射光譜(inductively coupled plasma-Atomic emission spectrometry，ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜(inductively coupled plasma-Mass spectrometry，ICP-MS)等聯用。