[發明專利]以二(1H-咪唑-1-基)二氫硼為陰離子的唑硼類含能離子液體及其制備方法在審
| 申請號： | 201911073444.7 | 申請日： | 2019-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN110746447A | 公開（公告）日： | 2020-02-04 |
| 發明（設計）人： | 管萍;陳婷婷;胡小玲;王姍;黃彤彤;王方平 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;C07D233/58;C06D5/08;C06B25/34 |
| 代理公司： | 61204 西北工業大學專利中心 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含能離子液體 咪唑 陰離子 氫硼 制備 烷基 含能材料 甲基咪唑 熱穩定性 熔點 運輸過程 制備工藝 敏感度 硼酸鹽 陽離子 蒸汽 調控 加工 安全 | ||
1.一種以二(1H-咪唑-1-基)二氫硼[BH2(im)2]-為陰離子的含能離子液體，其特征在于：以1-烷基-3-甲基咪唑RMIM+為陽離子，二(1H-咪唑-1-基)二氫硼[BH2(im)2]-為陰離子，陰離子的含能離子液體的結構式為：
含能離子液體的通式：1-烷基-3-甲基咪唑二(1H-咪唑-1-基)二氫硼酸鹽；
含能離子液體的化學簡寫為：[RMIM][BH2(im)2]。
2.一種權利要求1所述以二(1H-咪唑-1-基)二氫硼[BH2(im)2]-為陰離子的含能離子液體的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：混合硼氫化鉀KBH4和咪唑IM，加入N,N二甲基乙酰胺DMAC攪拌至溶解，于80℃下回流反應12h，得到白色固液混合物，抽濾，除去未反應完全的硼氫化鉀，得到白色濾液；所述硼氫化鉀KBH4與咪唑IM的摩爾比為1:2；
步驟2：加入三氯甲烷至白色濾液中進行抽濾，放置冰箱中冷卻2h后，析出無色結晶，抽濾，得到K[BH2(im)2]；將濾液再次放置冰箱中冷卻2h，析出更多的K[BH2(im)2]，抽濾；如此循環操作4次，將每次所得K[BH2(im)2]合并；
步驟3：以無水甲醇攪拌混合1-烷基-3-甲基咪唑溴[RMIM]Br與二(1H-咪唑-1-基)二氫硼酸鉀K[BH2(im)2]至溶解，于25-35℃下反應20-24h，得到有色固液混合物；所述1-烷基-3-甲基咪唑溴[RMIM]Br與二(1H-咪唑-1-基)二氫硼酸鉀K[BH2(im)2]的摩爾比為1:1；
步驟4：將有色固液混合物用砂芯漏斗過濾，取濾液于40-50℃下減壓蒸餾至無餾分流出，得到濃縮的粘稠狀液體，轉移至真空干燥箱里干燥12-20h；
步驟5：加入二氯甲烷至粘稠狀液體使其溶解，用砂芯漏斗過濾，再用乙酸乙酯洗滌3-5次；將濾液減壓蒸餾至粘稠狀；然后真空干燥48h，得以二(1H-咪唑-1-基)二氫硼[BH2(im)2]-為陰離子，1-烷基-3-甲基咪唑為陽離子的含能離子液體[RMIM][BH2(im)2]。
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