[發明專利]一種粒徑可控的聚醚酰亞胺微納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201911073196.6
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN111253596B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 朱鵬;張華鵬;丁新波
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08J3/16
• 分類號: C08J3/16;C08L79/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;薄盈盈

本發明涉及工程塑料技術領域，為解決傳統納米顆粒制備工藝存在著高沸點有機溶劑難以去除、能源消耗大，工藝復雜，粒徑無法精準控制的問題，提供了一種粒徑可控的聚醚酰亞胺微納米顆粒的制備方法，將聚醚酰亞胺溶于有機溶劑中，然后置于載臺上或開口載具內，蒸發至溶劑完全去除，即得聚醚酰亞胺微納米顆粒，且可以通過聚醚酰亞胺溶液的濃度控制所得微納米顆粒的粒徑。本發明操作簡單，能源消耗少，對設備要求低，無組分以外助劑參與。

技術領域

本發明涉及工程塑料技術領域，尤其涉及一種粒徑可控的聚醚酰亞胺微納米顆粒的制備方法。

背景技術

聚醚酰亞胺(Polyetherimide,簡稱PEI)，具有優良的機械性能、電絕緣性能、耐輻照性能、耐高低溫及耐磨性能，并可透過微波。加入玻璃纖維、碳纖維或其他填料可達到增強改性的目的。也可和其它工程塑料組成耐熱高分子合金。

聚合物微納米顆粒的制備方法主要有以下幾種：乳液聚合，微乳液聚合，自組裝法，樹形聚合物法，分散共聚法，機械粉碎法，聚合物后分散形成微納米顆粒，模板法等。其中聚合物后分散形成微納米顆粒，即利用已聚合的聚合物材料來制備微納米顆粒，其中主要有三種方法：a)溶劑蒸發法：聚合物溶于二氯甲烷、氯仿等低沸點有機溶劑中，在加到含有乳化劑的水體系中進行乳化，形成O/W型乳液，然后通過加溫、減壓或者連續攪拌等方式把有機溶劑蒸發去除，最后形成聚合物納微納米顆粒的水分散體系；b)溶劑擴散法：將聚合物溶解在親水性有機溶劑(如丙酮、甲醇等低沸點有機溶劑)中，后滴加到水中，親水性有機溶劑會擴散到水系中，會產生湍流，從而形成微納米顆粒，然后通過加溫、減壓或者連續攪拌等方式把有機溶劑蒸發去除，最后形成聚合物微納米顆粒的水分散體系；c)聚合物溶解在有機溶劑中，用泵加壓經過噴嘴霧化，在沉淀釜中與超臨界二氧化碳混合，有機溶劑很快擴散到超臨界流體中，聚合物從混合溶劑中沉淀出來形成微納米顆粒。

上述三種方法均不適合制備PEI微納米顆粒，具有以下缺陷：

方法a)溶劑蒸發法采用兩相體系，僅僅適用溶于低沸點有機溶劑的聚合物微納米顆粒的制備，制備過程中需要先去除低沸點溶劑，得到聚合物納米顆粒的水分散體系；而PEI常見溶劑的沸點均高于水，采用該方法不能夠將有機溶劑去除，此法不適用；

方法b)溶劑擴散法：同上PEI常溶于高沸點有機溶劑，利用溶劑擴散法，高沸點有機溶劑難以去除。

方法c)：超臨界的方法理論上可行，但設備要求高、工藝復雜，暫未見報道。

現有技術中，只有PEI微米尺度(50μm以上)顆粒的報道，多采用有機溶劑溶解PEI，配合表面活性劑再超聲波或者高速剪切分散，最后噴霧法干燥，獲得微米尺度顆粒。上述方法的缺點是：有額外的助劑加入，能源消耗大，工藝復雜，粒徑無法精準控制，且不能制備納米尺度的PEI顆粒。

發明內容

本發明為了克服傳統納米顆粒制備工藝應用于PEI微納米顆粒制備時，存在著高沸點有機溶劑難以去除、能源消耗大，工藝復雜，粒徑無法精準控制的問題，提供了一種粒徑可控(80nm～6μm)的PEI微納米顆粒的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種粒徑可控的聚醚酰亞胺(PEI)微納米顆粒的制備方法，將聚醚酰亞胺溶于有機溶劑中，然后置于載臺上，蒸發至溶劑完全去除，即得聚醚酰亞胺(PEI)微納米顆粒。

本發明利用已聚合的PEI為原材料，本發明的制備方法與上述聚合物制備方法有明顯不同，且未見專利和文獻中提及微納米尺度的PEI顆粒的制備。

作為優選，所述有機溶劑選自N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N，N-二甲基乙酰胺(DMA)，二氯甲烷，三氯乙烷和二甲基亞砜中的一種。