[發(fā)明專利]雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法和應用

有效

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• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN110749562B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 賀錦燦;張詩韻;邱佩佩;白研;毋福海
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/31
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1標準樣品前處理：向比色管依次加入酸性緩沖溶液、全氟辛烷磺酸標準溶液、甲苯胺藍溶液，用三次蒸餾水定容至10 mL，搖勻，放置1 min，得到離子締合物，并設置為實驗組；同時設置不加全氟辛烷磺酸標準溶液的空白組；

S2全氟辛烷磺酸標準曲線的繪制：取3.0 mL步驟S1所得的離子締合物于石英比色皿內(nèi)，置于紫外可見分光光度計內(nèi)，掃描紫外光譜圖，測定加入全氟辛烷磺酸標準溶液實驗組和空白組在632 nm處的吸光度值A₆₃₂和A⁰₆₃₂，并測定實驗組和空白組在502 nm處的吸光度值A₅₀₂和A⁰₅₀₂，計算ΔA₆₃₂= A₆₃₂- A⁰₆₃₂，ΔA₅₀₂= A₅₀₂- A⁰₅₀₂，ΔI=logΔA₅₀₂/ΔA₆₃₂，繪制ΔI與全氟辛烷磺酸濃度C的線性關系曲線；

S3制備樣品工作液：將待測水樣分別用定量濾紙和0.22 μm水系濾膜過濾，再經(jīng)過陽離子交換樹脂過濾，得到樣品工作液；

S4樣品中全氟辛烷磺酸含量測定：取步驟S3得到的樣品工作液1.0 mL，按照步驟S1和S2的檢測方法進行測定，記錄實驗組和空白組在632 nm處的吸光度值A₆₃₂和A⁰₆₃₂，計算ΔA₆₃₂= A₆₃₂- A⁰₆₃₂；記錄實驗組和空白組在502 nm處的吸光度值A₅₀₂和A⁰₅₀₂，計算ΔA₅₀₂= A₅₀₂-A⁰₅₀₂，ΔI=logΔA₅₀₂/ΔA₆₃₂，將ΔI代入步驟S2的線性關系曲線中，即求得樣品中全氟辛烷磺酸的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：步驟S1中所述的酸性緩沖溶液為檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液、磷酸鹽緩沖液和B-R緩沖溶液中的一種。

3.根據(jù)權利要求2所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：所述緩沖溶液為B-R緩沖溶液。

4.根據(jù)權利要求3所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：所述B-R緩沖溶液的pH為3.0。

5.根據(jù)權利要求3所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：所述步驟S1中B-R緩沖溶液的體積為1mL，全氟辛烷磺酸溶液的體積為1mL，甲苯胺藍溶液的體積為1mL。

6.根據(jù)權利要求1所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于，所述步驟S1中全氟辛烷磺酸標準溶液的濃度分別為10、100、200、300、400和500 μmol/L。

7.根據(jù)權利要求1所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于，所述步驟S1中甲苯胺藍溶液的摩爾濃度為15.0×10^-5 mol/L。

8.根據(jù)權利要求1所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于，所述步驟S1中反應體系的溫度為30℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于，所述步驟S2中掃描的穩(wěn)定時間為40min內(nèi)。

10.根據(jù)權利要求1~9任一項所述的雙波長比率紫外光譜法測定全氟辛烷磺酸的方法在環(huán)境檢測水樣中全氟辛烷磺酸的應用。