[發(fā)明專利]一種核殼型含氟乳液微球的制備方法及其在超疏水涂料中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911069477.4
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN110804136B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐安厚;李文薇;王瑞雪;王咸廷;李輝;耿兵
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/08;C08F220/24;C09D127/12;C09D151/08;C09D5/16
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 陳娟

1.一種核殼型含氟乳液微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）首先向反應(yīng)瓶中加入乳化劑、單體和去離子水，攪拌混合，升溫至50-80℃，加入引發(fā)劑，保溫反應(yīng)4～6小時，制得種子乳液；

（2）向制得種子乳液中，加入去離子水，乳化劑，引發(fā)劑、混合單體A，開動攪拌混合，升溫至30～50℃保溫0.5-2小時，再升溫至60-80℃開始反應(yīng)，反應(yīng)0.5-2小時后開始滴加混合單體B，1-5小時滴加完畢，再繼續(xù)反應(yīng)3-12小時結(jié)束，降溫，制得核殼型含氟乳液微球；

步驟（1）中，所述乳化劑、單體、引發(fā)劑和去離子水的質(zhì)量比為(0.2～1) : (5～10):(0.005～0.1): (20～50)；所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉與OP-10，質(zhì)量比為2:1；

步驟（1）中，所述單體為苯乙烯和二乙烯基苯的混合，混合質(zhì)量比為(3～10):1；所述引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

步驟（2）中，所述去離子水，乳化劑，引發(fā)劑，混合單體的質(zhì)量比為(20～80): (1～0.2): (0.01～0.2):(10～20)；

所述混合單體為混合單體A和混合單體B的總和；

步驟（2）中，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉和OP-10混合物，質(zhì)量比為(1～0.5):1；所述種子乳液和水比為1:2～1:6；所述混合單體A為苯乙烯、丙烯酸丁酯、含氟丙烯酸酯按照質(zhì)量比為(1～3)：(1～4)：（0.1～1）組成；所述混合單體B為苯乙烯、丙烯酸丁酯、含氟丙烯酸酯按照質(zhì)量比為(1～3)：(1～4)：（1～4）組成；所述混合單體A和混合單體B的質(zhì)量比為1:(1.44～4)，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

所述含氟丙烯酸酯是甲基丙烯酸十二氟庚酯，丙烯酸十二氟庚酯，甲基丙烯酸六氟丁酯，丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十三氟辛酯中兩種或兩種以上單體的混合物。

2.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的核殼型含氟乳液微球在制備超疏水耐候涂料中的應(yīng)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，所述超疏水耐候涂料是由5-12份核殼型含氟乳液微球、45-75份水性氟碳乳液、20份鈦白粉、0.5份分散劑、0.5份消泡劑、0.6份流平劑、0.2-0.4份增稠劑和18份去離子水混合制備而成；所述涂料中核殼型含氟乳液微球含量為3-15wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述含氟乳液微球以交聯(lián)聚苯乙烯為核，聚（苯乙烯-丙烯酸丁酯-含氟丙烯酸酯）為殼的核殼結(jié)構(gòu)乳液，粒徑40nm-400nm，氟含量為1-10wt%。