[發(fā)明專利]一種高純?nèi)趸F的制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911069141.8
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN112777644A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐華;趙靜
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏中科歐德科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種高純?nèi)趸F的制備工藝。該一種高純?nèi)趸F的制備工藝包括如下制備步驟：步驟一、將高純鐵屑與稀硫酸及催化劑進行反應(yīng)制作硫酸亞鐵溶液。步驟二、將硫酸亞鐵溶液與碳酸氫銨溶液進行反應(yīng)。步驟三、對步驟二中的反應(yīng)液進行過濾制作碳酸亞鋅沉淀。步驟四、將過濾出的碳酸亞鐵沉淀進行烘干。步驟五、將已經(jīng)烘干的碳酸亞鐵沉淀分裝入坩堝中進行煅燒后，可得到高純?nèi)趸F。本發(fā)明提供的一種高純?nèi)趸F的制備工藝，工藝流程簡單，實現(xiàn)了金屬物之間轉(zhuǎn)化為高純氧化物，同時該反應(yīng)過程時間短，操作簡單，反應(yīng)溫和，無危險因素同時成本低廉，純度可達到99.995%，顆粒細，生產(chǎn)過程中對環(huán)境無污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純氧化物制作技術(shù)，尤其涉及一種高純?nèi)趸F的制備工藝。

背景技術(shù)

高純氧化鐵是制取高檔鐵氧體和磁性材料的主要原料。而高檔鐵氧體主要用于電子工業(yè)、汽車工業(yè)、家電，醫(yī)療，電動玩具等高檔制品。高純氧化鐵制成的優(yōu)質(zhì) 微波鐵氧體材料在軍用雷達上使用，可提高雷達性能，對軍事電子工業(yè)的發(fā)展起著 重要的作用。

目前高純氧化鋅的制備方法有如下方法：

1、沉淀法是將沉淀劑加入到原料溶液中，使得沉淀劑中的陰離子與原料溶液中的陽離子結(jié)合形成沉淀物，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥，有時還需經(jīng)加熱 分解等工藝得到納米顆粒。沉淀法分為氧化沉淀法、均勻沉淀法、直接沉淀法。氧化沉淀法的優(yōu)點是比較容易控制生成粒子的元素組成，且可添加有效成分，產(chǎn)品粒度均勻，分散性較好。其缺點是在生產(chǎn)過程中對制備條件要求嚴格，必須精確控制各濃度、pH 值、溫度、時間等影響因索，否則，所得到的同批產(chǎn)品形態(tài)不一。直接沉淀法制備具有以下特點：反應(yīng)機理簡單，工業(yè)化生產(chǎn)過程中反應(yīng)物之間有良好的化學(xué)計量關(guān)系，工業(yè)化生產(chǎn)流程簡單、工藝便于操作；反應(yīng)原料可選用低成本的物料；制得的產(chǎn)品較純且雜質(zhì)可控，產(chǎn)品粒徑分布較寬。

2、 微乳液法是一種有效的制備超細微粒的方法。該法是在加 入表面活性劑的條件下，使互不相溶的兩種溶劑成為一個穩(wěn)定的分散體系，其中一相以均勻的分散相微液滴的形式存在，該反應(yīng)在微液滴中進行，既可抑制沉淀顆粒生長，又可避免其再次團聚。

3、溶膠-凝膠法是向含 Fe3+的溶液中加入OH-和表面活性劑，先形成溶膠態(tài)溶液，再在一定的溫度和條件下進行水解和縮聚反應(yīng)，進而形成凝膠。凝膠的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)在很大程度上決定了材料的性能，除了通過摸索工藝條件來控制材料性能外，還可通過添加各種化學(xué)添加劑，這些添加劑可影響到反應(yīng)過程，改變凝膠結(jié)構(gòu)均勻性以至其后的干燥、煅燒產(chǎn)品。

4、水熱合成法是在高溫高壓的特殊條件下，原料以溶液或蒸氣等流體狀態(tài)進行反應(yīng)的反應(yīng)方法總稱。所以，該法實際上都是多種方法在高溫高壓這種特殊條件下的應(yīng)用，但并不是所有與反應(yīng)都可通過此法改進制備，比如，當原料 物質(zhì)的氫氧化物在該條件下的溶解度小于對應(yīng)的氧化物的溶解度，而氧化物為所需產(chǎn)品時，該法則無法滿足要求。水熱法的優(yōu)點在于直接生成氧化物，無需煅燒等工序，從而繞道而行避開了由于硬團聚造成的顆粒增大。

5、氣相法是通過各種手段將物質(zhì)變成氣體，或直接利用氣體物質(zhì)，使反應(yīng)物在氣體狀態(tài)下發(fā)生物理或化學(xué)變化，最后在冷卻過程中凝聚長大形成納米微粒。

6、固相法將固體原料充分粉碎，然后按照化學(xué)計量比混合進行反應(yīng)，然后煅燒直接制得納米微粒，有時需再次研磨粉碎以減小粒徑固相法與其他方法相比，成本較低，工藝簡單，可避免團聚問題。但以上方法生產(chǎn)的產(chǎn)品較粗，工藝流程繁瑣，易造成產(chǎn)品污染進而導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供的一種高純?nèi)趸F的制備工藝，解決了目前國內(nèi)金屬單質(zhì)采用化學(xué)法直接制備高純氧化物的空缺，提供一種工藝流程簡單，沒有過多地除雜提純工藝，對設(shè)備的需求比較低的一種高純?nèi)趸F的制備工藝。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種高純?nèi)趸F的制備工藝，具體包括如下步驟：