[發明專利]一種分步提取水體中重金屬鉻(VI)和鎘(II)的方法

有效

• 申請號: 201911067697.3
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110745902B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 孟曉榮;宋瑩瑩;王瑜;張一帆;薛婧秋
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學;陜西省水務集團水務科技有限公司
• 主分類號: B01D61/42
• 分類號: B01D61/42;C02F101/20;C02F101/22;C02F103/16
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備對鎘（II）或鉻（VI）具有特定選擇性的聚合物凝膠液膜:

（1）制備鎘（II）聚合物凝膠液膜:

按照質量比將2.0~5.0%聚氯乙烯、3.5~20.0%液相萃取劑、0~3.5%保護劑和71.5~94.5%四氫呋喃溶解成均相混合溶液，在室溫下通過揮發相轉化制備成厚度在150~250μm鎘（II）聚合物凝膠液膜；

制備鎘（II）聚合物凝膠液膜的液相萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸酯或甲基三辛基氯化銨；

（2）制備鉻（VI）聚合物凝膠液膜:

按照質量比將2.5~5.0%聚氯乙烯、3.0~15.0%液相萃取劑、0~3.0%的保護劑和77.0~94.5%四氫呋喃混合并溶解成均相溶液，在室溫下通過揮發相轉化制備成厚度在150~250μm鉻（VI）聚合物凝膠液膜；

制備鉻（VI）聚合物凝膠液膜的液相萃取劑為正辛醇、三辛基氧化膦、磷酸三丁酯或甲基三辛基氯化銨中的一種或兩種的混合物；

保護劑為煤油、十二醇、十六醇或十六酸中的一種；

步驟2：搭建去除重金屬鉻（VI）和鎘（II）的電膜萃取裝置：

將步驟1制備的鉻（VI）或鎘（II）聚合物凝膠液膜，用中空的四氟乙烯夾板夾持并安裝在兩個溶液池之間，構成鉻電萃裝置或鎘電萃裝置，在兩側溶液池中分別各安裝1支與直流電源相接的鉑電極，根據聚合物凝膠液膜的選擇性差異，分別設定鉻電萃裝置或鎘電萃裝置中兩側液池中電極與外接電源的連接方式；

步驟3：鉻（VI）的電膜萃取與富集：

將含有鉻（VI）和鎘（II）的水體用強酸調節pH值后，作為料液相持續循環泵入步驟2中鉻電萃裝置的一側池中，并在另一側引入一定體積鉻（VI）的接受相溶液，調控鉻（VI）的接受相的溶液環境；攪拌、通電，持續循環，直至料液中的鉻（VI）濃度降低到一定范圍后，停止傳質；將除鉻（VI）后的殘余料液泵入鎘電萃裝置或移除備用，并更換新的料液相繼續傳質鉻（VI）；

步驟4：鎘（II）的電膜萃取與富集：

將步驟3中的除鉻（VI）殘余料液持續循環泵入鎘電萃裝置的一側池中，用強酸調節pH值，并在另一側池中通入酸性或堿性水溶液作為鎘的接受相；攪拌、通電，持續循環，直至料液中的鎘（II）下降至排放標準，重新更換新的含鎘料液。

2.根據權利要求1所述的一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，所述步驟3中，將含有鉻（VI）和鎘（II）的料液相溶液用強酸調節其pH在1~3之間；所述強酸為硫酸、鹽酸或硝酸；調控鉻（VI）的接受相的溶液環境為0.05~1.0M的氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，所述步驟3中，確保兩側液面水平超過對鉻（VI）或鎘（II）的聚合物凝膠液膜的最高點部分，且只能通過夾板中空的液膜部分進行物料傳送。

4.根據權利要求1所述的一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，所述步驟4中，對鎘（II）的電膜萃取與富集：

（a）當鎘（II）的選擇性聚合物凝膠液膜薄膜中的載體為二(2- 乙基己基) 磷酸酯時，料液相用鹽酸、硫酸或硝酸調整為pH為3~8的酸性溶液；接受相為1M的HNO₃溶液，且料液相的鉑電極接直流電源的陽極，接受相的鉑電極接直流電源的陰極；

（b）當鎘（II）的選擇性萃取的聚合物凝膠液膜中的載體為甲基三辛基氯化銨時，料液相用0.5mol L^-1的鹽酸溶液的含鎘（II）溶液，接受相調整為0.001mol L^-1氫氧化鈉溶液，且料液相的鉑電極接直流電源陰極，接受相的鉑電極接直流電源的陽極。

5.根據權利要求1所述的一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，鉻（VI）和鎘（II）的接受相溶液可在維持溶液環境條件不變的條件下循環使用，直至其中鉻（VI）和鎘（II）的濃度達到回收要求后，再更換新的鎘（II）接受相溶液。

6.根據權利要求1所述的一種分步提取水體中重金屬鉻（VI）和鎘（II）的方法，其特征在于，所述步驟3、4中，兩側液池中的攪拌轉速不低于300rpm 且保持一致；鉻（VI）的萃取操作電壓為10V~90V，鎘（II）的電膜萃取操作電壓為10~80V。