[發明專利]一種高效降解模擬印染廢水氮氟雙摻雜碳材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911066125.3
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110713237A
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 高書燕;邢志國;陳晨;陳野
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C02F1/467
• 分類號: C02F1/467;C02F1/461
• 代理公司: 41139 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 周闖

本發明公開了一種高效降解模擬印染廢水氮氟雙摻雜碳材料的制備方法，將生物質、EDTA?2Na與NH₄F置于玻璃研缽中研磨10?15min使其充分混合均勻得到物料A；將物料A轉移至瓷舟中并放置于管式爐中，在惰性N₂氣體保護下先由室溫經過60min升溫至300℃保持120min，再以5℃/min的升溫速率升溫至800℃保持120min，自然降溫至室溫得到物料B；再用2mol/L鹽酸溶液浸泡酸洗12h；用高純水將酸洗后的物料B抽濾洗滌2?3次，于105℃烘箱中干燥12h得到氮氟雙摻雜碳材料。本發明制得的氮氟雙摻雜碳材料含有大量的微孔和介孔，將其作為陰極材料應用到電芬頓體系中，能夠高效降解有機污染物，且在使用的過程中不會造成二次污染，對環境友好，從而達到“以廢治污”的目的。

技術領域

本發明屬于雜原子摻雜多孔碳材料的合成技術領域，具體涉及一種高效降解模擬印染廢水氮氟雙摻雜碳材料的制備方法。

背景技術

工業生產過程中（如印染等）產生的廢水含有大量高毒性、高濃度、難降解的有機污染物，傳統的水污染處理方法很難實現有機污染物的高效降解。因此，高級氧化技術（AOPs）應運而生。作為高級氧化技術的一種，電芬頓法以其反應裝置簡單、能耗小、成本低、無污染及便于控制等優勢受到了研究人員越來越多的關注。優化篩選降解效率高的陰極催化材料成為該方法推廣應用的關鍵。

目前，已有的陰極材料如活性炭、石墨烯、炭海綿、石墨氈、網狀玻璃體碳等，催化效率低、H₂O₂生成速率緩慢，而且無法實現對有機污染物的徹底降解。因此，探索廉價易得、高效的碳基催化材料成為該領域的研究熱點。通常，我們借助活化劑（KOH、NaOH、H₃PO₄、MgCl₂或ZnCl₂等）增加碳材料比表面積以提高碳基催化劑的降解性能。然而，通過單一調控比表面積很難實現陰極反應速率的有效提升，因此，我們嘗試引入氮氟雜原子進行雙摻雜的方法，通過原子間成鍵，在碳材料表面上引入新的缺陷位點，繼而通過氮氟雜原子的協同作用促進氧氣在催化劑表面的反應，使反應過程中原位生成H₂O₂，為?OH的生成提供了保障，從而達到高效降解模擬印染廢水的目的。本發明以廢棄的生物質作為碳前驅體，用EDTA-2Na對碳材料進行改性，且引入雜原子F進一步調控所合成材料的表面組成，暴露更多的電化學反應位點，促進氧還原反應的進行，進而提高催化劑在電化學過程中產生H₂O₂的性能，有效提升該催化材料在電芬頓體系中對有機污染物的降解能力，實現電芬頓法降解有機污染物的工業化應用，從而達到“以廢治污”的目的。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種工藝簡單、成本低廉且環境友好的高效降解模擬印染廢水氮氟雙摻雜碳材料的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種高效降解模擬印染廢水氮氟雙摻雜碳材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）在玻璃研缽中放入生物質、EDTA-2Na（M）和NH₄F，研磨10-15min使其混合均勻得到物料A，其中生物質為牛筋草（N）；

（2）將物料A盛放于瓷舟中，在惰性氣體N₂保護下放置于管式爐中煅燒，升溫程序如下：先由室溫經過60min升溫至300℃保持120min，再以5℃/min的升溫速率升溫至800℃保持120min，然后自然降溫至室溫得到物料B；

（3）將物料B浸泡于2mol/L的鹽酸溶液中酸洗12h以除去物料B中的金屬原子；

（4）用高純水對酸洗后的物料B進行抽濾洗滌，洗滌2-3次，然后放入燒杯中并置于105℃烘箱中干燥12h得到氮氟雙摻雜碳材料，該氮氟雙摻雜碳材料含有大量的微孔和介孔。