[發明專利]一種水體中苯系污染物的高效液相檢測方法

在審

• 申請號: 201911066025.0
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN112763642A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 宋權威;陳昌照;張坤峰;陳宏坤;杜顯元;于文赫;鄭瑾;宋佳宇;趙興達
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油集團安全環保技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;閆加賀

本發明提供了一種水體中苯系污染物的高效液相檢測方法。所述方法采用的高效液相條件包括：色譜柱為反向C18色譜柱；流動相包括流動相A和流動相B，流動相A為乙腈，流動相B為濃度10mM的K₂HPO₄水溶液；采用梯度洗脫，流動相A+流動相B＝100％：0～7min，35％～60％流動相A；7～20min，60％～65％流動相A；20～23min，65％流動相A；23～23.1min，65％～35％流動相A；23.1～30min，35％流動相A。本發明的檢測方法能夠測定水樣中多種石油類污染物，該方法簡便準確，避免了有機溶劑萃取時的本底吸收，石油類污染物回收率高、精確度高、檢出限低、分離度好。

技術領域

本發明涉及環保領域，具體的說，本發明涉及一種水體中苯系污染物的高效液相檢測方法。

背景技術

石油的開采、儲運和生產加工過程中，產生的石油類污染物通過各種途徑進入到環境中，進入大氣中的石油徑類會進一步隨著大氣降水遷移，通過滲流進入土壤和地表水，并最終污染地下水。這些石油類污染物中含有的烷烴、芳香烴等物質大多為有毒有害物質，其中苯系物以石油中的苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙基苯(ethylbenzene)以及二甲基苯的三種異構體(o-xylene鄰二甲苯、m-xylene間二甲苯、p-xylene對二甲苯)最為常見，合稱BTEX。另外在石油加工過程中產生的苯胺、硝基苯，同時也對環境產生了很大的風險，其不但有易燃易爆的風險，而且毒性較大，對人體有極大的傷害。

目前地下水石油類污染物指標大多通過氣相色譜法進行測定，國家標準方法采用二硫化碳萃取-氣相色譜法，具有檢出限低、線性范圍寬等優點。測定水中的石油類污染物的方法還有紫外分光光度法，紅外分光光度法，高效液相色譜法等。

氣相色譜法操作過程復雜、成本高，還容易導致溶劑本底吸收，產生一定的誤差影響。而且在同時測定BTEX、苯胺、硝基苯時，由于BTEX與苯胺、硝基苯揮發性質、分子極性差別巨大，氣相色譜法測定前處理需要分不同色譜柱、不同進樣方式、不同流動相，操作過程繁瑣，因此很難完成同時測定。

頂空-氣相色譜法存在萃取纖維易損壞、吸附量有限的缺陷，在測定成本上要高于其他方法。

紫外分光光度法僅能測定石油中芳烴成分，對芳烴含量低的油品測定值偏低，另外在測定多種混合的有機化合物時，其標線不好確定，且揮發性較強的目標物對最終的測定結果影響較大。

高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”，在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。

發明內容

針對以上瓶頸，本專利開發了一種高效液相色譜法同時測定地下水中甲苯、乙苯、硝基苯、苯胺、對二甲苯的方法,該方法只要求試樣能制成溶液,不需要氣化與前處理,不受試樣揮發性強的限制。所測定的石油類污染物回收率高、精確度高、檢出限低、分離度好、樣品前處理成本低,適于水環境中石油類污染物的檢測。

本發明的目的在于提供一種水體中苯系污染物的高效液相檢測方法。

為達上述目的，本發明提供了一種水體中苯系污染物的高效液相檢測方法，其中，所述方法采用的高效液相條件包括：

色譜柱為反向C18色譜柱；

流動相包括流動相A和流動相B，流動相A為乙腈，流動相B為濃度10-15mM的K₂HPO₄水溶液；

采用梯度洗脫，流動相A+流動相B＝100％：0～7min，35％～60％流動相A；7～20min，60％～65％流動相A；20～23min，65％流動相A；23～23.1min，65％～35％流動相A；23.1～30min，35％流動相A。