[發明專利]一種PVP聚合SnO2

有效

• 申請號: 201911064880.8
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110918007B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 沈曉冬;嚴文倩;朱昆萌;崔升;彭長鑫
• 申請（專利權）人: 江蘇一夫新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C01G19/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

本發明公開了一種PVP聚合SnO₂?石墨烯氣凝膠及其制備方法，將氧化石墨烯水溶液加入到醇和去離子水的混合液中，超聲分散均勻后，依次加入錫源、還原劑以及改性劑，攪拌均勻，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌狀態下升溫，得到SnO₂?石墨烯溶膠；隨后放入水熱反應釜反應得到SnO₂?石墨烯水凝膠，隨后將其浸沒在老化液老化，直至脫膜，最后進行冷凍干燥即得。本發明所制得的PVP聚合SnO₂?石墨烯氣凝膠密度為0.12～0.23g/cm³，疏水角為108°～127°，常溫下氣體響應時間為61～127s，響應度為28～41％。

技術領域

本發明屬于納米多孔材料和高分子材料的制備工藝領域，涉及一種PVP聚合SnO₂-石墨烯氣凝膠及其制備方法。

背景技術

石墨烯氣凝膠是一種具有高比表面積、高孔隙率的納米多孔三維網絡結構材料，憑借著極高的載流子遷移率和機械性能，可用于化學敏感性和生物敏感性的檢測，但其靈敏度還是受到了諸多限制。

SnO₂是一種典型的n型半導體，在300K溫度下的能帶隙為3.6eV，對檢測易在交通尾氣、煤礦和石油工業中產生的有害氣體NOx具有廣闊的前景。然而，由于元件尺寸小、組裝困難、密度較大等問題，SnO₂在較高操作溫度下(通常高于100℃)，很難實現產業化應用。

在室溫條件下，為了實現對氣體的響應，研究人員們嘗試將石墨烯與SnO₂復合，不僅可以有效的阻止SnO₂的團聚和石墨烯層的重疊，而且可以降低生產成本，提高氣敏能力。圖西科技大學先進材料與納米科技研究實驗室的Shiva Navazani等人在《Facilesynthesis of a SnO₂@rGO nanohybrid and optimization of its methane-sensingparameters》中提出將石墨烯和SnO₂的納米復合物對甲烷氣體的氣敏效應，可以達到很好的理想值，但由于其可檢測限較高，不能在極端條件下實現對氣體的檢測，較難應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種高選擇性及高靈敏度以及高重復性的氣凝膠復合材料及其制備方法。

為了達到上述發明目的，本發明采取的技術方案如下：

一種PVP聚合SnO₂-石墨烯氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)溶膠的制備

將氧化石墨烯水溶液加入到醇和去離子水的混合液中，超聲分散均勻后，依次加入錫源、還原劑以及改性劑，攪拌均勻，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌狀態下升溫，得到SnO₂-石墨烯溶膠；

(2)凝膠及老化

將步驟(1)得到的SnO₂-石墨烯溶膠放入水熱反應釜反應得到SnO₂-石墨烯水凝膠，隨后將其浸沒在老化液老化，直至脫膜；

(3)冷凍干燥

將步驟(2)脫模的SnO₂-石墨烯水凝膠進行冷凍干燥即得。

優選地，步驟(1)中，所述的醇為甲醇或者乙醇；氧化石墨烯水溶液的濃度為 2～5mg/ml，其與醇和去離子水的混合體積比為1:(0.5～1.5):(1.6～4.2)。

具體地，步驟(1)中，所述錫源為五水合四氯化錫或四氯化錫；改性劑為濃鹽酸或濃硝酸，濃度為2～6mol/L；還原劑為尿素或碳酸氫鈉。