[發明專利]3-氯甲基-3-乙基氧雜環丁烷的制備方法

有效

• 申請號: 201911063122.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112745282B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 錢曉春;翁云峰;馬麗君;胡春青;衡京
• 申請（專利權）人: 常州強力電子新材料股份有限公司;常州強力先端電子材料有限公司
• 主分類號: C07D305/06
• 分類號: C07D305/06
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張美月

1.一種3-氯甲基-3-乙基氧雜環丁烷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

向熔融的三羥甲基丙烷中通入氯化氫氣體進行氯代反應，得到含有一氯代物和二氯代物的混合物體系，其中，控制所述氯化氫氣體每小時的通入重量為三羥甲基丙烷投入總重量的2～13‰；

精餾分離上述混合物體系分別得到二氯代物中間體和含一氯代物的母液；

上述二氯代物中間體進行環合反應，得到所述3-氯甲基-3-乙基氧雜環丁烷產物；

含一氯代物的母液直接套用至下一批反應中等量替換三羥甲基丙烷，繼續通入氯化氫氣體進行氯代反應；所述氯代反應采用密閉反應器，反應壓力控制在1.01～1.50MPa；當所述二氯代物的轉化率在45～80%時結束反應。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述密閉反應器為多級串聯降膜反應器。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：在有機酸催化劑的作用下，進行所述氯代反應；所述有機酸催化劑的用量為所述三羥甲基丙烷的投料量的5～15%。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸催化劑選自乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸和己二酸組成的組中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯代反應的溫度為120～140℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，當所述氯代反應在加壓條件下進行時，反應體系的壓力為1.2～1.5MPa，所述氯化氫每小時的通入重量為所述三羥甲基丙烷的投料量的6～13‰。