[發明專利]一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法在審
| 申請號： | 201911059894.0 | 申請日： | 2019-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN110669069A | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發明（設計）人： | 劉虎;楊露;李舟;王文;張弦 | 申請（專利權）人： | 四川福思達生物技術開發有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/142 | 分類號： | C07F9/142;C07F9/144;C07F9/141 |
| 代理公司： | 51211 成都天嘉專利事務所(普通合伙) | 代理人： | 趙麗 |
| 地址： | 611130 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 亞磷酸二酯 亞磷酸二甲酯 設備要求 產物選擇性 堿性催化劑 醫藥中間體 原材料供應 原料轉化率 酯交換制備 反應條件 攪拌反應 精細化工 三氯化磷 生產企業 原料毒性 新途徑 一元醇 精餾 合成 污染 生產 | ||
1.一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：它是以亞磷酸二甲酯和一元醇為原料，在堿性催化劑作用下，經攪拌精餾、純化制備得到亞磷酸二酯；其化學反應式如下：
其中，R代表C2～C9的烷烴或芳烴。
2.根據權利要求1所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
A、加料：向氮氣保護的合成釜內加入亞磷酸二甲酯、一元醇和堿性催化劑；
B、攪拌精餾：將步驟A的原料攪拌升溫至回流，收集60～65℃的一段餾分，然后在釜底溫度70～180℃，塔頂壓力常壓～0.2kPa下進一步升溫至回流，蒸出二段餾分，在釜底即得亞磷酸二酯粗品；
C、純化：將步驟B制得的亞磷酸二酯粗品進一步減壓蒸餾或進行水洗、結晶處理，得到純度＞90%的亞磷酸二酯產品。
3.根據權利要求1或2所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：所述一元醇為C2～C9的烷烴醇或芳烴醇。
4.根據權利要求1或2所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：所述亞磷酸二甲酯與一元醇的投料比為摩爾比1︰2～1︰5。
5.根據權利要求1或2所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：所述堿性催化劑選自KOH、NaOH、Ca（OH）2 、MeONa、K2CO3、Na2CO3、CaCO3、CaO、三乙胺、二異丙基乙胺中的任意一種。
6.根據權利要求5所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：所述堿性催化劑用量為亞磷酸二甲酯重量的0.5%～5%。
7.根據權利要求2所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：驟B中，所述一段餾分為甲醇，或甲醇與其他一元醇的混合物，為低沸物。
8.根據權利要求2所述的一種采用酯交換制備亞磷酸二酯的方法，其特征在于：驟B中，所述二段餾分為過量的沸點＞65℃的一元醇原料。
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