[發明專利]一種聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201911059343.4 | 申請日: | 2019-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN110746595A | 公開(公告)日: | 2020-02-04 |
| 發明(設計)人: | 李傳碧;毛浩巖;李家琪;劉春玲 | 申請(專利權)人: | 吉林師范大學 |
| 主分類號: | C08G69/26 | 分類號: | C08G69/26;C08G69/28;A01N47/44;A01P1/00 |
| 代理公司: | 22204 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 | 代理人: | 曲德鳳 |
| 地址: | 136000 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙二酸 基胍鹽酸鹽 制備 分子量調節劑 消毒劑 吸電子基團 加熱熔融 冷卻室溫 殺菌能力 無水乙醇 鹽酸胍 正電性 重結晶 分水 胍基 胍類 酰基 催化劑 加熱 過濾 引入 改進 | ||
本發明涉及一種聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法。制備方法:將丙二酸、鹽酸胍混合均勻,加熱熔融,加熱溫度120?135℃;加入催化劑,加入分子量調節劑;整個反應過程都進行分水步驟,反應結束后,立即加入無水乙醇中,冷卻室溫,重結晶,過濾得到聚丙二酸基胍鹽酸鹽。本發明聚丙二酸基胍鹽酸鹽,對胍類消毒劑在結構上進行改進,引入吸電子基團酰基使得胍基的正電性更大,所以其殺菌能力就更強。
技術領域
本發明涉及含胍聚合物的制備方法,具體地說是一種聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法。
背景技術
隨著生活水平的日益提高,人們更加注重生活品質,追求健康的生活,市場上琳瑯滿目的殺菌劑應運而生。雖然市場上的殺菌劑種類繁多,但他們的殺菌機理、殺菌范圍、殺菌效果、毒副作用也不盡相同。例如:季銨鹽、有機硫/磷/砷類殺菌劑,雖殺菌效果較好,但是毒副作用較大,有些產品已經被禁用;取代苯類殺菌劑殺菌范圍小;乙醇類、咪唑類殺菌劑的抗菌時效短,使用不方便;所以需要一種高效持久、無毒無副作用、無色無味的殺菌劑。胍類高分子殺菌劑其化學結構式中有胍基,胍基化合物具有殺菌性、高穩定性、較好的生物活性等優良特性,含胍基的聚合物呈正電性,故極易被通常呈電負性的各種細菌和病毒所吸附,從而抑制細菌分裂,使其喪失生殖能力。另外,聚合物形成的薄膜堵塞了微生物的呼吸孔道,使其迅速窒息死亡,故而有很高的殺菌性。
發明內容
本發明的目的是提供一種殺菌能力強的含胍聚合物的制備方法,即聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法。
本發明的技術方案:
一種聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法,將丙二酸、鹽酸胍混合均勻,加熱熔融,加熱溫度120-135℃;催化劑,加入分子量調節劑;整個反應過程都進行分水步驟,反應結束后,立即加入無水乙醇中,冷卻室溫,重結晶,過濾得到聚丙二酸基胍鹽酸鹽。
丙二酸、鹽酸胍、催化劑和分子量調節劑的摩爾1:1:0.01-0.05:0.02-0.06。
所用催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、磷酸。
所用分子量調節劑為疏基丙酸、3-巰基丙酸異辛酯。
本發明的有益效果:
1、本發明聚丙二酸基胍鹽酸鹽,對胍類消毒劑在結構上進行改進,引入吸電子基團酰基使得胍基的正電性更大,所以其殺菌能力就更強。
2、本發明聚丙二酸基胍鹽酸鹽,對聚胍類消毒劑在結構上進行改進,將吸電子酰基引入高分子長鏈中,在聚合物長鏈胍基兩側增加了吸電子的酰基,因此消毒基團胍基電子被酰基吸引使得胍基正電荷更加正,這樣使得消毒能力更強。同時采用聚丙二酸與本課題組的專利一種聚己二酸基胍鹽酸鹽制備方法(申請公布號CN105315459A)進行對比,由圖1和圖2可知:聚丙二酸基胍鹽酸鹽單體的分子量比聚己二酸基胍鹽酸鹽小,質量相同的條件下聚丙二酸基胍鹽酸鹽中含有的胍基基團比聚己二酸基胍鹽酸鹽的多,所以殺菌效果比聚己二酸基胍鹽酸鹽好。
附圖說明
圖1為聚己二酸基胍鹽酸鹽結構式。
圖2為聚丙二酸基胍鹽酸鹽結構式。
圖3為聚丙二酸基胍鹽酸鹽與聚己二酸基胍鹽酸鹽殺大腸桿菌對照圖。
具體實施方式
聚丙二酸基胍鹽酸鹽的制備方法是在裝有溫度計、分水器和冷凝器的容器中將丙二酸、鹽酸胍混合均勻,加熱熔融.加熱溫度120-135℃,最佳反應溫度是125℃:加入催化劑,所用催化劑為對甲苯磺酸或濃硫酸或磷酸;分水;加入分子量調節劑,所用分子量調節劑為巰基丙酸或3-巰基丙酸異辛酯;反應結束后,趁熱立即加入無水乙醇中,冷卻室溫.重結晶,過濾得到聚丙二酸基胍鹽酸鹽。丙二酸、鹽酸胍.催化劑和分子量調節劑的摩爾比為1:1:0.01-0.05:0.02-0.06.
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