[發(fā)明專利]一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911058809.9
• 申請(qǐng)日: 2019-11-01
• 公開（公告）號(hào): CN110902678A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝健;王秀;郭慶杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/324
• 分類號(hào): C01B32/324;C01B32/348;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/84;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525
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1.一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法，其特征在于制備硫氧共摻雜多孔碳的方法：其特征在于原料選用紙，包括廢棄的打印紙、草稿紙、新聞紙、膠版印刷紙、銅版紙、書皮紙、字典紙、拷貝紙、板紙、瓦楞紙、淋膜紙、凸版印刷紙； 其特征在于硫元素的引入，在于硫酸與紙水熱處理；在于水熱處理過程中，紙中的有機(jī)結(jié)構(gòu)與硫酸及水在水熱反應(yīng)釜中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硫元素嫁接進(jìn)入紙的有機(jī)結(jié)構(gòu)，紙的碳骨架結(jié)構(gòu)及孔結(jié)構(gòu)被加固，紙中含氧官能團(tuán)含量增加；其特征在于調(diào)控硫酸濃度來控制目標(biāo)產(chǎn)物硫元素的摻雜含量；水熱處理后材料記為碳前驅(qū)體；其特征在于堿分層引入碳前驅(qū)體，在于碳前驅(qū)體與不同質(zhì)量的堿配比，經(jīng)逐層次混合后再研磨，分碎；逐層使具有硫、氧元素碳前驅(qū)體，在堿的輔助熱解的碳化、活化過程中充分?jǐn)U孔，硫、氧元素不損失，紙固有結(jié)構(gòu)不分解；碳前驅(qū)體和不同堿量配比中，堿量逐層增高，為m_紙：m_堿=1:1、m_紙：m_堿=1:2、m_紙：m_堿=1:3、m_紙：m_堿=1:4、m_紙：m_堿=1:5，如此類推；碳前驅(qū)體至少與兩種不同的堿量混合，造成堿與碳前驅(qū)體的混合至少有兩層；其特征在于碳前驅(qū)體的碳化、活化，在于碳化、活化過程反應(yīng)參數(shù)，在于惰性氣體保護(hù)流量控制，在于分段升溫設(shè)計(jì)；其特征在于碳化后的產(chǎn)物洗滌，依次經(jīng)稀鹽酸、蒸餾水、乙醇洗滌多次，烘干得目標(biāo)產(chǎn)物，即硫氧共摻雜多孔碳。

2.一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法，其特征在于所述方法中紙的處理，將紙破碎篩分為0.5-2*1-3cm的紙片，后投入水熱反應(yīng)釜中，與濃度為0.5-3 mol L^-1的硫酸溶液混合，密封，升溫至170-200^oC，紙中有機(jī)結(jié)構(gòu)發(fā)生氧化反應(yīng)，反應(yīng)24-48h，硫元素嫁接進(jìn)入紙中碳骨架結(jié)構(gòu)，紙中含氧官能團(tuán)含量增加，在堿輔助熱解的碳化、活化過程中，孔道三維結(jié)構(gòu)進(jìn)一步生成。

3.一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法，其特征在于所述方法中堿與碳前驅(qū)體混合時(shí)，逐層之間加入少量蒸餾水，混合均勻后，烘干、研磨、分碎；所述堿是KOH，同時(shí)選用K₂CO₃、K₂SO₃的一種或兩種做輔助造孔調(diào)控多孔碳孔徑結(jié)構(gòu)；K₂CO₃、K₂SO₃添加量為碳前驅(qū)體和KOH總重量的1%-10%。

4.一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法，其特征在于所述方法中碳化、活化是在具有氮?dú)獗Ｗo(hù)的管式爐中進(jìn)行；先以氮?dú)鈿怏w流量100 mL min^-1，通氣20 min排凈爐腔內(nèi)空氣；調(diào)整氮?dú)饬髁繛?0 mL min^-1，管式爐以5 ^oC min^-1 的升溫速率升到450 ℃，在450 ℃保溫60 min，完成碳前驅(qū)體的碳化；隨后氣體流量保持不變，將管式爐以2 ^oC min^-1 的升溫速率從450 ℃升溫至800-900 ^oC，并保溫10-40 min，完成材料造孔。

5.一種基于紙張制備硫氧共摻雜多孔碳的方法，其特征在于所述方法制備得到的目標(biāo)產(chǎn)物硫氧共摻雜多孔碳為多級(jí)孔結(jié)構(gòu)，具有微孔、介孔、大孔混合分布的網(wǎng)狀分級(jí)孔結(jié)構(gòu)，硫摻雜含量在0.3at%-4at%。