[發明專利]大尺寸零維Cs4

在審

• 申請號: 201911058660.4
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110846715A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 徐強;王雋;歐陽曉平
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B7/14;G01T1/202
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李瓊

本發明公開了一種大尺寸零維Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃鈣鈦礦閃爍晶體及其制備方法，該方法能夠實現用于輻射場探測所需要的零維鈣鈦礦閃爍晶體，該方法是在有機溶劑中，利用溶液法，調節反應物比例、生長溫度和時間等參數，成功批量合成大尺寸Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃鈣鈦礦晶體，尺寸可達9mm。該方法包括以下步驟：以有機溶劑N,N?二甲基甲酰胺(DMF)和氫溴酸(HBr)混合反應后得到的溶液為溶劑，以CsBr和PbBr₂為溶質在一定溫度下配成的前驅體溶液后，經過過濾后采用飽和溶液結晶法生長晶體，在溫度為30～60℃溶液中制備出大尺寸純無機鈣鈦礦晶體。本發明所制備的純無機鈣鈦礦閃爍體核輻射探測器具有良好的穩定性，較高的閃爍發光性能的優點。

技術領域

本發明屬于閃爍體核輻射探測領域，具體涉及一種大尺寸零維Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃鈣鈦礦閃爍晶體及其制備方法。

背景技術

閃爍體核輻射探測器作為目前較為常見的一種核輻射探測器而被廣泛的應用于醫學成像、安全檢查、科學研究等領域。目前，用于核輻射探測器的材料主要包括體材料的閃爍體材料。雖然也存在基于微納米材料的閃爍體材料用于核輻射探測器的研究，但與體材料的閃爍體材料相比，其取用不方便，且體材料的閃爍體材料更加利于高能射線的探測。

已知常用的用于制作核輻射探測器的體材料的閃爍體材料包括鉈-活化的碘化鈉(NaI(Tl))、碘化銫(CsI)、鍺酸鉍(BGO)、摻鈰正硅酸釓(GSO)。這些閃爍體材料都具有自己獨特的閃爍特性，例如光產額高、響應速度快、衰減時間短、穩定性好等特點。

然而上述閃爍體材料在用于制作核輻射探測器時也各自存在著不足，例如，碘化鈉和碘化銫極易潮解，穩定性較差；鍺酸鉍和摻鈰正硅酸釓生長工藝復雜、成本高，能量分辨率較低，量子效率不高導致光產額較低。為了彌補上述無機純無機閃爍體材料的不足，需要找尋其他能夠用于核輻射探測的綜合性能更好的材料以及更為低成本的制造方法。

發明內容

發明目的：針對現有的技術存在的上述問題，提供一種大尺寸零維Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃鈣鈦礦閃爍晶體、該鈣鈦礦閃爍晶體的制備方法。

技術方案：本發明的大尺寸零維Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃鈣鈦礦閃爍晶體及其制備方法包括以下步驟：

(1)將N,N-二甲基甲酰胺和氫溴酸在40～60℃的溫度下進行混合；

(2)向混合溶液中加入摩爾比為1:3～1:6的溴化鉛和溴化銫，在40～70℃的溫度下進行旋轉攪拌，得到過飽和前驅體溶液；

(3)將制得的過飽和前驅體溶液進行多次過濾，放入晶體生長瓶中；

(4)將裝有經過濾的過飽和前驅體溶液的生長瓶放置在加熱臺上，加熱到60～80℃，直至瓶中變得澄清，以使溶液中微小顆粒溶解完全；

(5)控制生長瓶的溫度逐漸下降至30～60℃，進行晶體生長。

進一步地，步驟(1)中，N,N-二甲基甲酰胺和氫溴酸的體積比為2:3～3:2。

進一步地，步驟(2)中，進行旋轉攪拌的轉速為(500～2500)rpm，時間為6～15小時。

進一步地，步驟(3)中，采用2～5微米孔徑的砂芯漏斗對所述過飽和前驅體溶液進行過濾，過濾次數2～4次。

進一步地，步驟(5)中，所述生長瓶溫度的下降速度為0.1～2.5℃/h。