[發(fā)明專利]一種粗硒提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911058424.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-01
• 公開（公告）號(hào): CN110745789A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐寶強(qiáng);羅歡;楊斌;查國(guó)正;蔣文龍;楊佳;劉大春;王飛;李一夫;田陽(yáng);熊恒;孔祥峰;曲濤;孔令鑫;戴永年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B19/02
• 分類號(hào): C01B19/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開一種粗硒提純方法，向粗硒渣中加入調(diào)控劑進(jìn)行調(diào)漿至pH值為6.5~7，調(diào)控劑對(duì)粗硒渣的氧化和調(diào)漿同時(shí)進(jìn)行，縮短工藝周期、降低成本，然后抽濾，得到粗硒粉，濾餅再經(jīng)過(guò)真空蒸餾后冷凝得到精硒；本發(fā)明通過(guò)向粗硒渣中加入調(diào)控劑，調(diào)控劑為氧化劑和堿的混合溶液，混合溶液與粗硒渣中的雜質(zhì)元素發(fā)生氧化反應(yīng)，使雜質(zhì)組元的賦存狀態(tài)發(fā)生改變的同時(shí)進(jìn)行調(diào)漿；利用賦存狀態(tài)改變的雜質(zhì)氧化物與硒在真空條件下性質(zhì)的差異，通過(guò)真空蒸餾使硒與雜質(zhì)元素高效分離，降低硒中雜質(zhì)元素的含量，得到純度高的硒產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀散金屬提純制備領(lǐng)域，尤其涉及一種粗硒提純方法。

技術(shù)背景

硒作為一種稀散金屬，已成為支撐高科技發(fā)展、材料（藥品、農(nóng)業(yè)、食品）新產(chǎn)品開發(fā)的關(guān)鍵材料。工業(yè)上90%以上的硒產(chǎn)自銅陽(yáng)極泥的綜合回收和利用過(guò)程。銅陽(yáng)極泥經(jīng)硫化焙燒處理，Se以SeO₂氣體揮發(fā)脫硒后溶于水得到SeO₃^2-溶液，而后被SO₂還原、沉淀得到粗硒粉；或者采用次氯酸鈉溶液浸出銅陽(yáng)極泥得到SeO₃^2-溶液，而后被SO₂還原、沉淀也得到粗硒粉。粗硒粉一般含有65%以上的硒、20%以上的水以及雜質(zhì)元素碲、鉛、鐵、硫和稀貴金屬元素等，需要對(duì)其提純處理生產(chǎn)出工業(yè)硒產(chǎn)品。CN1636867公開了真空冶煉提取硒的工藝，將物料與粘結(jié)劑混合均勻干燥制粒，干燥得到混合物料，通過(guò)真空蒸餾處理得到硒產(chǎn)品，但得到的產(chǎn)品純度不高僅有98%。CN 109336068 公開了一種硒渣中除碲的方法來(lái)提純硒，通過(guò)向粗硒渣中加入氧化劑，使所述氧化劑與粗硒渣中的碲發(fā)生氧化反應(yīng)后再進(jìn)行加熱處理，使碲的形態(tài)發(fā)生改變；利用形態(tài)改變的碲氧化物與硒在真空狀態(tài)下性質(zhì)的差異，通過(guò)真空蒸餾將碲從硒中脫除，降低硒中碲的含量，得到純度大于99.9%的硒產(chǎn)品。其只研究了碲對(duì)粗硒提純的影響，并未涉及其他雜質(zhì)；歐高雨等人在強(qiáng)酸性條件下用雙氧水將含硒廢料中的硒氧化成離子狀態(tài)，然后在反應(yīng)過(guò)程中加入適量的氯化鈉和氨水，通過(guò)固液分離得到含硒的濾液，再用水合肼還原處理含硒的濾液得到硒單質(zhì)，純度僅能達(dá)到90%以上。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種粗硒提純方法，操作簡(jiǎn)單快速，不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，所得精硒純度高。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種粗硒提純方法，包括以下步驟：

向粗硒渣中加入調(diào)控劑進(jìn)行調(diào)漿至pH值為6.5~7，調(diào)控劑對(duì)粗硒渣的氧化和調(diào)漿同時(shí)進(jìn)行，縮短工藝周期、降低成本，然后抽濾，得到濾餅粗硒粉，濾餅粗硒粉再經(jīng)過(guò)真空蒸餾后冷凝得到純度高的精硒。

所述粗硒渣中Se的質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%~90%，Te的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~4%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%，Pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%，其余為不可避免雜質(zhì)。

所述調(diào)控劑是體積比為1:1~1:3的H₂O₂溶液和Na₂CO₃溶液混合而成的混合溶液或體積比為1:1~1:2的H₂O₂溶液和NaOH溶液混合而成的混合溶液；其中，H₂O₂溶液質(zhì)量濃度為15%，Na₂CO₃溶液的濃度為0.5~1mol/L，NaOH溶液的濃度為0.5~1mol/L。

所述真空蒸餾的溫度為250℃~280℃，保溫時(shí)間為1~2h，壓強(qiáng)為10Pa~200Pa。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過(guò)向粗硒渣中加入調(diào)控劑，調(diào)控劑為氧化劑和堿的混合溶液，混合溶液與粗硒渣中的雜質(zhì)元素發(fā)生氧化反應(yīng)，使雜質(zhì)組元的賦存狀態(tài)發(fā)生改變的同時(shí)進(jìn)行調(diào)漿；利用賦存狀態(tài)改變的雜質(zhì)氧化物與硒在真空條件下性質(zhì)的差異，通過(guò)真空蒸餾使硒與雜質(zhì)元素高效分離，降低硒中雜質(zhì)元素的含量，得到純度高的硒產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式