[發明專利]2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法、水性木器漆及其制備方法

有效

• 申請號: 201911056821.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110803988B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 盧小松;張世元;姜明秋;王永成;張潤赟
• 申請（專利權）人: 潤泰化學(泰興)有限公司;潤泰化學股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/675;C09D7/63;C09D175/04
• 代理公司: 常州智慧騰達專利代理事務所(普通合伙) 32328
• 代理人: 楊雪

1.一種2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸

異丁醛在堿性催化劑作用下發生羥醛縮合反應，生成2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛，反應式如下：

將上述得到的2,2,4-三甲基-3-羥基戊醛與H₂O₂發生氧化反應得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸，反應式如下：

2)制備2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯

將步驟1)制得的2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和乙二醇甲醚在強酸催化劑作用下反應得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯，反應式如下：

2.根據權利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述堿性催化劑為NaOH,KOH,Ca(OH)₂,Ba (OH)₂以及LiOH中的任意一種或兩種，所述異丁醛與所述堿性催化劑的質量比為100:1～3。

3.根據權利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述強酸催化劑為硫酸、鹽酸或對甲苯磺酸中的任意一種。

4.根據權利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述強酸催化劑的用量是所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和乙二醇甲醚總重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和乙二醇甲醚的質量比為1000：500～700。

5.根據權利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和乙二醇甲醚的酯化反應溫度為50℃～145℃，酯化反應時間為10～30小時。

6.根據權利要求1所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，將2,2,4-三甲基-3羥基戊酸和乙二醇甲醚混合，加入強酸催化劑，升溫至50℃,充分攪拌溶解形成混合溶液，將所述混合溶液攪拌緩慢升溫至155℃，酯化塔頂溫度在125℃，至酯化液酸值為3mgKOH/g，將酯化液進行減壓蒸餾脫出乙二醇甲醚，在塔底溫度162℃，塔頂溫度143℃,真空度0.08Mpa的條件下，塔頂出乙二醇甲醚，塔底出2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯，得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯粗品。

7.根據權利要求6所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，向得到的所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯粗品中加入堿液進行堿洗中和，堿液加入量為2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯粗品的3～10％，溫度為50～80℃，時間為2～8小時，然后進行一次油水分離；對一次油水分離得到的油相進行水洗，加入純凈水，水的加入量為一次油水分離得到的油相的5～20％，溫度為60～95℃，時間為2～6小時，然后進行二次油水分離；二次油水分離得到的油相依次經過脫水處理，最終得到2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯。

8.根據權利要求7所述2,2,4-三甲基-3羥基戊酸甲氧基乙基酯的制備方法，其特征在于，所述脫水塔中塔底溫度為95～130℃。