[發明專利]復雜DMF廢水回收DMF后的后處理裝置及方法

在審

• 申請號: 201911055860.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110615494A
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 張相端;吳嘉;鮑艷
• 申請（專利權）人: 吳嘉
• 主分類號: C02F1/04
• 分類號: C02F1/04;C07C209/00;C07C209/86;C07C211/04;C02F103/38
• 代理公司: 11275 北京同恒源知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙榮之

本發明屬于廢水處理領域，涉及一種復雜DMF廢水回收DMF后的后處理裝置及方法，用于處理回收DMF后的廢水，通過設置汽提塔單元以及輕組分處理單元，分別回收了二甲胺和其他VOCs，實現了所有輕組分的資源化利用，二甲胺制成二甲胺鹽，直接作為產品或用于制備二甲胺，其他VOCs可回用至制革環節作為助劑，也可用作油漆稀釋劑，避免了資源浪費；同時使用了熱泵精餾和分隔壁精餾塔等節能手段，有效降低了后處理工序的能耗，減小設備數量和占地面積，具有很好的經濟性。

技術領域

本發明屬于廢水處理領域，涉及一種復雜DMF廢水回收DMF后的后處理裝置及方法。

背景技術

聚氨酯(PU)合成革是塑料工業的一個重要組成部分，在國民經濟各行業中被廣泛使用，其應用領域遍及人們日常生活的方方面面。合成革的生產普遍采用聚氨酯作為基層和面層的基本原料，通過N，N-二甲基酰胺(DMF)等作為主要溶劑以溶液聚合法制得，其生產工藝分為濕法工藝和干法工藝。合成革的生產過程中會產生大量的DMF廢水。在濕法工藝中，DMF主要在水洗環節從樹脂中析出，溶于水中形成DMF廢水；在干法工藝中，DMF主要以氣體的形式從樹脂中揮發出來，并通過噴淋和冷卻處理形成DMF廢水。DMF具有生物毒性，且難以生物降解，會對大氣和水造成嚴重污染。為了消除DMF廢水對環境的影響，也為了降低生產成本，需要對DMF廢水進行回收處理。

目前通常采用精餾法對廢水中的DMF進行回收。在精餾過程中，DMF會發生水解，產生二甲胺。回收了廢水中的DMF后，水中還含有二甲胺，將會導致氨氮超標，無法直接排放。現有技術中二甲胺的處理方法可分為無害化處理和資源化處理。無害化處理方法主要有焚燒法和生化法。現有技術中，有先將二甲胺轉化為胺鹽，通過納濾裝置處理后在堿性條件下吹脫出二甲胺氣體，進入焚燒爐進行焚燒。同時也有在堿性條件下吹脫出廢水中的氨氮，進入水解酸化池進行均質調節后，通過好氧池將氨態氮轉化為硝態氮，再通過缺氧池處理轉化為氮氣。資源化處理方法主要是化學法，在堿性條件下吹脫出二甲胺氣體后，通過水吸收制成工業二甲胺水溶液產品，或通過酸吸收成二甲胺鹽溶液，再進行蒸餾、干燥后回收。

以上技術的處理對象通常為合成革濕法工藝中產生的DMF廢水，回收了廢水中的DMF后，廢水中的輕組分主要為二甲胺。而在合成革干法工藝中，DMF主要以氣體的形式從樹脂中揮發出來，并通過噴淋和冷卻處理形成DMF廢水，噴淋水洗時會將各種揮發性有機物(VOCs)廢氣一同洗下，如合成革生成環節中使用的醇類、酮類、酯類、氯烷烴類、芳烴類等助劑，導致DMF廢水成分復雜。現有技術中用DMF和水作為吸收溶劑，對干法工藝的尾氣進行二級吸收處理，得到的溶液通過真空蒸發處理，回收其中的甲苯、丁酮等有機組分以循環使用。其主要針對的尾氣為干法工藝生產線上的尾氣，其組成主要為DMF、甲苯、丁酮，不含二甲胺。

在處理干法工藝產生的DMF廢水或者濕法、干法工藝的混合廢水時，回收了廢水中的DMF后，廢水還含有DMF回收過程中分解產生的二甲胺，以及干法工藝廢水中帶來的其他VOCs。現有技術針對的目標都是只含二甲胺的廢水或者只含其他VOCs的廢水，對于同時含有二甲胺和其他VOCs的廢水，還未有對應的處理方法。若采用現有二甲胺處理技術進行處理，焚燒法和生化法可以將二甲胺和其他VOCs一起進行無害化處理，但無法對二甲胺和VOCs進行回收利用，導致資源的浪費，不符合循環經濟的發展要求。化學法中將二甲胺從廢水中吹脫出來時，其他VOCs也同時被吹脫出，混雜在二甲胺中，若用水吸收，VOCs未分離，無法制成符合標準的工業二甲胺水溶液產品；若用酸吸收成二甲胺鹽溶液，再進行蒸餾、干燥后回收，VOCs將在蒸餾、干燥等環節逸出，成為尾氣進入大氣。生態環境部和國家市場監督管理總局聯合印發的《揮發性有機物無組織排放控制標準》對尾氣中VOCs的排放制定了嚴格的要求，因此制備二甲胺鹽的處理方法也不再適用。若采用其他處理VOCs的方法進行處理，二甲胺將會混雜在回收的VOCs中，導致無法循環利用。