[發(fā)明專利]具有無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的微通道反應(yīng)器及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911055555.5
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110694563A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱恂;劉明;陳蓉;廖強(qiáng);葉丁丁;何雪豐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01D71/48;B01D67/00;B01D65/02
• 代理公司: 50239 重慶市諾興專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 盧玲

本發(fā)明公開(kāi)了具有無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的微通道反應(yīng)器及制備方法；在微通道反應(yīng)器內(nèi)制備無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：A、制備Y型微通道反應(yīng)器；B、制備制膜溶液：將己二胺粉末溶解于去離子水中，得到己二胺的水溶液；將己二酰氯溶液溶解于有機(jī)溶劑中，得到己二酰氯的有機(jī)溶液；C、將己二胺的水溶液以及己二酰氯的有機(jī)溶液分別注入到Y(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中，兩種溶液在交界面通過(guò)縮聚反應(yīng)生成聚酰胺，即形成無(wú)支撐體的自形成尼龍膜；D、分別將乙醇、去離子水溶液、氮?dú)夥窒群笞⑷氲結(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中對(duì)尼龍膜進(jìn)行沖洗和吹掃；本發(fā)明可廣泛應(yīng)用在化工、能源、環(huán)保等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微通道反應(yīng)器領(lǐng)域，具體涉及一種具有無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的微通道反應(yīng)器及制備方法。

背景技術(shù)

微通道反應(yīng)器具有較大的比表面積，是強(qiáng)化化工過(guò)程的重要設(shè)備。當(dāng)化學(xué)反應(yīng)在微通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行時(shí)，傳熱效率和傳質(zhì)效率都能夠有效提高，進(jìn)而極大地提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及選擇性，實(shí)現(xiàn)化工產(chǎn)業(yè)降低能耗的生產(chǎn)目標(biāo)。對(duì)于多相化學(xué)反應(yīng)來(lái)說(shuō)，在微通道內(nèi)制備出一層膜結(jié)構(gòu)，能夠有效地分離及滲透不同的反應(yīng)物，增大反應(yīng)物之間的接觸面積，更進(jìn)一步提高反應(yīng)效率。

在微通道反應(yīng)器內(nèi)制備出膜結(jié)構(gòu)，是將微流體反應(yīng)器技術(shù)與膜技術(shù)結(jié)合起來(lái)，膜的結(jié)構(gòu)及制備方式的不同使帶有膜結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器具有不同的作用。Wan等人在微通道內(nèi)制備出沸石膜，對(duì)反應(yīng)起到分離及催化作用。Aran等人將中空纖維絲膜置于微通道中，構(gòu)建的微反應(yīng)器應(yīng)用于氣液固三相催化反應(yīng)中。此外，在不同的微通道中夾雜一層功能性薄膜也是常見(jiàn)的方法。然而采用這些方法制備的膜結(jié)構(gòu)，大多存在膜厚度不易控制，機(jī)械強(qiáng)度較差，反應(yīng)物質(zhì)在膜內(nèi)的傳輸受阻的情況，以及膜與微通道之間鍵合不緊密等問(wèn)題，最終導(dǎo)致微反應(yīng)器的性能下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出了一種具有無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的微通道反應(yīng)器及制備方法。

本發(fā)明的第一個(gè)技術(shù)方案是：一種在微通道反應(yīng)器內(nèi)制備無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

A、制備Y型微通道反應(yīng)器；該Y型微通道反應(yīng)器包括主體和底板；主體設(shè)置在底板上；所述主體包括兩個(gè)對(duì)稱的入口通道、一個(gè)主通道、二個(gè)入口以及一個(gè)出口，兩個(gè)對(duì)稱的入口通道和一個(gè)主通道構(gòu)成Y型結(jié)構(gòu)，兩個(gè)對(duì)稱的入口通道在Y型結(jié)構(gòu)的交叉點(diǎn)與主通道匯合。二個(gè)入口分別為二個(gè)對(duì)稱的入口通道的輸入口，出口為主通道的輸出口。

B、制備制膜溶液：將己二胺粉末溶解于去離子水中，得到己二胺的水溶液；將己二酰氯溶液溶解于有機(jī)溶劑中，得到己二酰氯的有機(jī)溶液；所述有機(jī)溶劑為不溶于水，但能溶解己二酰氯的有機(jī)溶劑。

C、將己二胺的水溶液以及己二酰氯的有機(jī)溶液分別注入到Y(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中，兩種制膜溶液在“Y”型交叉點(diǎn)匯合后在主通道形成穩(wěn)定的分層流動(dòng)，兩種溶液在交界面通過(guò)縮聚反應(yīng)生成聚酰胺，由此在主通道內(nèi)形成一層致密均勻的尼龍膜。即在主通道內(nèi)自動(dòng)形成無(wú)支撐體的尼龍膜；尼龍膜將主通道分隔為對(duì)稱的二個(gè)通道。

D、先將乙醇注入到Y(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中對(duì)尼龍膜進(jìn)行沖洗，再將去離子水溶液注入到Y(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中對(duì)尼龍膜進(jìn)行沖洗，最后將氮?dú)庾⑷氲結(jié)型微通道反應(yīng)器的兩個(gè)入口中對(duì)尼龍膜進(jìn)行吹掃。

本發(fā)明利用流體在微通道內(nèi)的層流運(yùn)動(dòng)特性，選用不互溶的去離子水以及有機(jī)溶劑作為溶劑，己二胺與己二酰氯作為溶質(zhì)分別溶于去離子水以及有機(jī)溶劑中；再將己二胺的水溶液與己二酰氯的有機(jī)溶液同時(shí)注入到微通道的兩個(gè)入口中，由于去離子水與有機(jī)溶劑彼此無(wú)法互溶，兩個(gè)制膜溶液在微通道內(nèi)形成穩(wěn)定的層流運(yùn)動(dòng)，并且己二胺與己二酰氯在接觸界面上發(fā)生縮聚反應(yīng)，作用一段時(shí)間后，即在無(wú)支撐體的情況下，通過(guò)己二胺與己二酰氯的界面縮聚反應(yīng)自發(fā)形成尼龍膜。

根據(jù)本發(fā)明所述的在微通道反應(yīng)器內(nèi)制備無(wú)支撐體的自形成尼龍膜的方法的優(yōu)選方案,步驟A中制備Y型微通道反應(yīng)器的材料為紫外固化光學(xué)膠。