[發明專利]中藥制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201911051640.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN111044624B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 柴玉爽;何源峰;朱啟亮;羅麗;陳紋平;尹震;寧娜;蘇碧茹;張春波
• 申請（專利權）人: 廣州白云山中一藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/90
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 杜寒宇

1.一種中藥制劑的質量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

分別以沒食子酸、芍藥內酯苷、芍藥苷、阿魏酸、甘草苷、β-蛻皮甾酮、洋川芎內酯I、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸銨和藁本內酯為對照品，采用高效液相色譜法建立所述中藥制劑的指紋圖譜；

采用薄層色譜法鑒別所述中藥制劑的當歸、川芎、白芍、牡丹皮、人參、肉桂、甘草和牛膝；

所述中藥制劑由包括當歸、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪術、人參、甘草和牛膝的原料制備而成；

采用高效液相色譜法建立所述中藥制劑的指紋圖譜主要包括以下步驟：

(1)對照品溶液的制備：分別以沒食子酸、芍藥內酯苷、芍藥苷、阿魏酸、甘草苷、β-蛻皮甾酮、洋川芎內酯I、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸銨和藁本內酯為對照品，加溶劑溶解，得沒食子酸對照品溶液、芍藥內酯苷對照品溶液、芍藥苷對照品溶液、阿魏酸對照品溶液、甘草苷對照品溶液、β-蛻皮甾酮對照品溶液、洋川芎內酯I對照品溶液、甘草素對照品溶液、肉桂酸對照品溶液、桂皮醛對照品溶液、丹皮酚對照品溶液、甘草酸銨對照品溶液和藁本內酯對照品溶液；

(2)供試品溶液的制備：向所述中藥制劑中加入水，然后用水飽和正丁醇萃取2-5次，合并正丁醇層溶液，蒸干，加入溶劑溶解，過濾得供試品溶液；

(3)將所述供試品溶液、沒食子酸對照品溶液、芍藥內酯苷對照品溶液、芍藥苷對照品溶液、阿魏酸對照品溶液、甘草苷對照品溶液、β-蛻皮甾酮對照品溶液、洋川芎內酯I對照品溶液、甘草素對照品溶液、肉桂酸對照品溶液、桂皮醛對照品溶液、丹皮酚對照品溶液、甘草酸銨對照品溶液和藁本內酯對照品溶液置于高效液相色譜儀中，測定；

所述高效液相色譜的色譜條件包括：

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以0.01-0.15％磷酸水溶液為流動相B，流速0.8-1.2mL/min，柱溫25-35℃，檢測波長200-400nm，進樣量5-20μL，梯度洗脫；

洗脫條件為：

0-10min，保持流動相A的體積分數為5％，流動相B的體積分數為95％；

10min-20min，流動相A的體積分數由5％上升至12％，流動相B的體積分數由95％下降至88％；

20min-30min，流動相A的體積分數由12％上升至14％，流動相B的體積分數由88％下降至86％；

30min-60min，流動相A的體積分數由14％上升至23％，流動相B的體積分數由86％下降至77％；

60min-73min，流動相A的體積分數由23％上升至33％，流動相B的體積分數由77％下降至67％；

73min-95min，流動相A的體積分數由33％上升至50％，流動相B的體積分數由67％下降至50％；

95min-105min，流動相A的體積分數由50％上升至70％，流動相B的體積分數由50％下降至30％；

105-115min，流動相A的體積分數由70％上升至90％，流動相B的體積分數由30％下降至10％；

115-120min，保持流動相A的體積分數為90％，流動相B的體積分數為10％。

2.根據權利要求1所述的中藥制劑的質量檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的色譜條件包括：

色譜柱為依利特Supersil ODS2，以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸水溶液為流動相B，流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長203nm和254nm。

3.根據權利要求1所述的中藥制劑的質量檢測方法，其特征在于，采用薄層色譜法鑒別所述中藥制劑的當歸、川芎主要包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：向所述中藥制劑中加水，然后用乙醚萃取2-5次，合并乙醚層溶液，揮干，殘渣加乙酸乙酯溶解，得供試品溶液；

(2)對照藥材溶液和對照品溶液的制備：取當歸對照藥材、川芎對照藥材，分別加入水，水浴加熱，回流20min-40min后過濾，濾液用乙醚萃取2-5次，合并乙醚層溶液，揮干，殘渣加乙酸乙酯溶解，得當歸對照藥材溶液和川芎對照藥材溶液；另取阿魏酸對照品，加甲醇溶解，得阿魏酸對照品溶液；

(3)將所述供試品溶液、當歸對照藥材溶液和川芎對照藥材溶液點樣至同一硅膠G薄層板上，以體積比為(1-3)：1的正己烷和乙酸乙酯的混合物作為展開劑，展開，顯色。