[發明專利]一種制備環狀碳酸酯的循環噴射式連續反應工藝

在審

• 申請號: 201911050650.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110684005A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 任偉民;呂小兵
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36;C07D317/38
• 代理公司: 21200 大連理工大學專利中心
• 代理人: 梅洪玉

1.一種制備環狀碳酸酯的循環噴射式連續反應工藝，其特征在于，采用循環噴射反應器，以“親電-親核”雙功能體系為催化劑，在0.4～5.0MPa的反應壓力和25～180℃的反應溫度下，二氧化碳和環氧烷烴為原料進行偶合反應連續制備環狀碳酸酯；具體反應工藝如下：

在循環噴射反應器中加入一定量含有催化劑的環狀碳酸酯，開啟循環泵，通過換熱器將起始物料加熱至反應溫度，通入二氧化碳至反應壓力；連續向循環噴射反應器中加入環氧烷烴和溶有催化劑的環狀碳酸酯，并加入二氧化碳保持反應壓力恒定；待循環噴射反應器中物料液位達到設定值后，反應物料開始向老化罐中轉移，待老化罐中物料液位上升至一定高度并確保環氧烷烴轉化率達到99.9％后，反應物料開始向閃蒸罐中轉移，排出二氧化碳，減壓蒸餾，得到環狀碳酸酯，含催化劑的殘余液循環使用；全部過程中需控制循環噴射反應器、老化罐、閃蒸罐中物料進出平衡，維持持續進料反應、出料收集的平穩狀態；

持續加入的物料中，環氧烷烴與催化劑的質量比為5:1～50000:1；

持續加入的物料中，環氧烷烴與環狀碳酸酯的質量比為1:20～20:1。

2.根據權利要求1所述的一種制備環狀碳酸酯的循環噴射式連續反應工藝，其特征在于，所述的“親電-親核”雙功能催化劑中，“親電”部分與“親核”部分的質量比為1:1～1:50；

“親電”部分的通式為M¹_a[M²(CN)_bL¹_c]_d·x[M³_mX_n]·yL²·zH₂O；式中，M¹和M³選自Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Sn²⁺、Cd²⁺或Pb²⁺；M²選自Co³⁺、Ni²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺或Cu²⁺；L¹為與M²配位的內界配體；X為芳氧基負離子或有機羧酸根負離子；L²選自水溶性雜原子有機絡合劑；a、b、d、m和n為零或取值滿足正負電荷數平衡，其中b為正整數；x為正數，c，y和z為零或正數；

“親核”部分的通式為R¹R²₃YX¹的鹽，式中：R¹為C₁～C₁₆烷基，R²為C₁～C₆烷基或苯基；Y為氮、磷或砷元素；X¹為Cl^-1、Br^-1、I^-1、NO₃^-1、CH₃COO^-1、ClO₄^-1、BF₄^-1、OH^-1、BPh₄^-1或N₃^-1一價負離子。