[發(fā)明專利]一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911050243.5
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110586933B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪炳叔;洪躍輝
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C01G25/02;H05K9/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學(xué)俊

本發(fā)明公開了一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法，其利用正丁醇鋯水解，在FeCo吸收劑的表面生長二氧化鋯,從而達到包覆的目的，能夠有效提高FeCo粉末在高溫應(yīng)用環(huán)境的抗氧化性，使得FeCo在高溫環(huán)境應(yīng)用時，其吸波性能不會因為高溫氧化而產(chǎn)生明顯的衰減，仍然能夠有效的降低目標物體的特征信號。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于特種功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法。

背景技術(shù)：

FeCo吸收劑有高飽和磁化強度（飽和磁感應(yīng)強度高達2.45T）、高居里溫度（居里溫度高達980℃）、高磁導(dǎo)率、低矯頑力等特點，因此廣泛應(yīng)用在空航天、航海、軍事和民用等領(lǐng)域，然而FeCo吸收劑高溫易氧化，甚至導(dǎo)致吸收劑失去吸波功能，嚴重影響其高溫性能。

目前國內(nèi)外在吸波材料的研制方面在耐高溫吸波材料的應(yīng)用領(lǐng)域研究還比較少，本發(fā)明針對鐵鈷類高溫吸收劑開展包覆改性研究，研制出能夠耐高溫的性能優(yōu)異的吸波材料，對未來高溫吸波材料的應(yīng)用領(lǐng)域具有至關(guān)重要的意義。

中國專利號CN201310018707.0公開了一種高溫吸收劑的制備方法，具體來說涉及一種新型（FeCo）B微波吸收材料的制備方法，利用真空感應(yīng)熔煉、溶體溢流、機械研磨等方法，制備出具有800℃以上的居里溫度的吸波材料。該方法所制備的吸波材料雖然在2～8GHz頻段內(nèi)最高具有-11.5dB的微波吸收性能，但是其制備過程繁瑣，且能耗較高；中國專利號CN201410619186.9公開了一種FeCo/ZnO復(fù)合吸波材料的制備方法，具體來說，該方法采用一步水熱合成法制備FeCo/ZnO復(fù)合材料該方法用料簡單，制備工藝簡單，后續(xù)處理簡單，無需復(fù)雜的合成設(shè)備，但是該方法使用水合肼為原料，制備過程中危險性較高，而且相對于氧化鋅，二氧化鋯的折射率和耐高溫極限遠優(yōu)于二氧化鋅。

俄羅斯專利號RU20110118711公開了一種高溫吸收劑的制備方法，具體來說涉及一種碳纖維復(fù)合金屬材料的制備方法，該方法所制備的吸波材料的吸收填料是高溫碳纖維，能夠有效提高吸波材料的介電損耗，但是碳纖維作為吸收填料，對于吸波材料的整體耐高溫性能的提升效果并不明顯；美國專利號US201715798774公開了一種吸波材料的制備方法，具體來說是一種利用波導(dǎo)結(jié)構(gòu)和在波導(dǎo)結(jié)構(gòu)內(nèi)部形成的腔，進行介電填充，其填充材料范圍廣泛，但是該方法操作起來比較復(fù)雜，且制備過程繁瑣，仍然有待改進。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法，利用正丁醇鋯的水解，在吸收劑的表面生長二氧化鋯，達到包覆的目的，能夠有效提高FeCo粉末在高溫應(yīng)用環(huán)境的抗氧化性，使得FeCo在高溫環(huán)境應(yīng)用時，其吸波性能不會因為高溫氧化而產(chǎn)生明顯的衰減，仍然能夠有效的降低目標物體的特征信號。

本發(fā)明所提供的方法是：一種二氧化鋯包覆FeCo吸收劑的耐高溫改性方法，包括以下步驟：

（1）將FeCo合金粉末與無水乙醇進行混合，再加入氨水和去離子水，采用超聲分散儀分散4個循環(huán),然后將分散完成的溶液導(dǎo)入三口燒瓶，機械攪拌30min，進一步分散,得到混合溶液；

（2）將羥丙基纖維素溶解于無水乙醇中,然后加入步驟(1)的混合溶液混合均勻；

（3）將正丁醇鋯均勻混合在無水乙醇中，然后用恒壓滴液漏斗，滴入步驟（2）混合均勻的溶液中，持續(xù)反應(yīng)時間5～6h，經(jīng)過濾、無水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高溫的二氧化鋯包覆的FeCo吸收劑。

進一步地，步驟（1）所述的FeCo合金粉末為南京大學(xué)吸波材料和技術(shù)研究中心制備的FeCo合金粉末，粒徑分布為10-50μm；無水乙醇（含量≥99.7%）的使用量為100～150ml。

進一步地，步驟（2）所述的羥丙基纖維素的使用量為0.05～0.1mg，羥丙基纖維素的作用是能夠有效緩解二氧化鋯過快的水解，提高二氧化鋯的包覆量。