[發(fā)明專利]一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法

有效

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• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110734764B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廉剛;韓生會;孫軍威;孫朝陽;肖風(fēng)龍;崔得良
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

本發(fā)明提供了一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法，包括步驟：向硼酸水溶液中加入碳氮源得到混合溶液，將混合溶液微波加熱進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥得到碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料。本發(fā)明的方法制備過程操作方便，對設(shè)備要求較低，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，后處理簡單，環(huán)境友好，反應(yīng)的原材料易得，成本較低，易于批量化生產(chǎn)。本發(fā)明得到的碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料固態(tài)表現(xiàn)出綠色室溫磷光現(xiàn)象，而且得到的碳氧共摻雜氮化硼具有良好的水溶性，在水溶液和粉體狀態(tài)下具有藍(lán)色熒光。本發(fā)明得到的碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料可用于顯示材料以及更高級別的防偽和信息加密。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，室溫磷光(RTP)材料以其長壽命的激發(fā)態(tài)和延遲發(fā)光特性在光學(xué)成像、生物治療、顯示器件、傳感器、光催化、信息保護(hù)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，由于三線態(tài)對溫度和氧的敏感性，材料的磷光性能只能在超低溫度和無氧條件下觀察到，嚴(yán)格的磷光條件極大地限制了其在各種高科技領(lǐng)域的應(yīng)用。

目前，制備RTP材料最常用的策略主要有以下兩種：一是引入重原子或重金屬原子來增強(qiáng)自旋耦合，促進(jìn)系間竄躍；二是通過提高系統(tǒng)剛度來降低非輻射躍遷的能量損失。因此，RTP材料的研究主要集中于有機(jī)金屬配合物和非金屬純有機(jī)化合物兩個(gè)方面。例如：中國專利文件CN107266505A公開了一種四齒環(huán)金屬鉑(Ⅱ)磷光發(fā)光材料，通過添加重原子鉑，利用鉑原子的強(qiáng)自旋軌道耦合有效的促進(jìn)電子由單線態(tài)到三線態(tài)的系間竄躍，但是該磷光分子的制備復(fù)雜，且發(fā)光強(qiáng)度不高。中國專利文件CN108084231A公開了一種含銥配合物磷光材料及制備，該含銥配合物磷光材料通過將9-冠-3與3,4-二羥基苯甲醛反應(yīng)制得9-冠-3的衍生物，隨后在9-冠-3的衍生物基礎(chǔ)上合成了含銥的二氯橋化合物，再將含銥的二氯橋化合物與相應(yīng)的輔助配體相互作用制得。中國專利文件CN106749773A涉及一種具有高效室溫磷光發(fā)射的純有機(jī)環(huán)糊精主體衍生物的制備方法，該方法利用大部分溴代芳環(huán)磷光團(tuán)與β-環(huán)糊精反應(yīng)，得到具有室溫磷光發(fā)射的有機(jī)主體衍生物無定形固體材料。中國專利文件CN106565725A公布了一系列基于萘酰亞胺衍生物的純有機(jī)室溫磷光材料，其特點(diǎn)是在分子內(nèi)引入了純有機(jī)供電子基團(tuán)。但是以上制備方法，大多存在成本高、制備復(fù)雜、毒性大、對水和氧敏感等問題，極大地限制了材料的質(zhì)量制備。此外，已經(jīng)報(bào)道的RTP材料大多具有較短的熒光壽命(毫秒級壽命)，且快速衰減的發(fā)射不利于余輝的視覺觀察，這極大地限制了其在發(fā)光可視化和識別中的應(yīng)用。

目前為止，由于從激發(fā)單線態(tài)到激發(fā)三線態(tài)的系間竄躍是禁阻的，獲得長壽命RTP材料仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)，而現(xiàn)有室溫磷光材料種類有限，且存在毒性大，壽命短，制備復(fù)雜等問題。因此，尋找一種高效、廉價(jià)、綠色的RTP材料引起了許多研究者的關(guān)注，而開發(fā)出一種壽命長、穩(wěn)定性好、無金屬、制備簡便的新型RTP材料及其制備方法是該領(lǐng)域亟待解決的科學(xué)問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法，本發(fā)明的方法將碳氮源加入到硼酸水溶液中，將得到的混合溶液一步微波加熱處理，成功制備了碳氧共摻雜氮化硼納米顆粒。本發(fā)明的制備方法快速簡單，反應(yīng)的原材料易得，成本較低。

術(shù)語說明：

室溫：25±5℃。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種微波加熱快速制備碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料的方法，包括步驟如下：

向硼酸水溶液中加入碳氮源得到混合溶液，將混合溶液微波加熱進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥得到碳氧共摻雜氮化硼室溫磷光材料。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的硼酸水溶液的濃度為0.1-1.2mol/L。

根據(jù)本發(fā)明，所述的硼酸水溶液是將硼酸溶于去離子水中制備得到的。