[發明專利]一種制備橡膠促進劑NS的方法及橡膠促進劑NS

有效

• 申請號: 201911049371.8
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112745277B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 張潔;阮振剛;胡小娜;張成;董棟;張寧
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司;彤程新材料集團股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 楊茜

1.一種制備橡膠促進劑NS的方法，包括在稀土化合物催化劑存在下，在反應原料中滴加雙氧水進行氧化至反應結束；其中，所述反應原料包含促進劑M、叔丁胺；所述稀土化合物催化劑選自鑭、鐠、釤、鏑和鈧的金屬氧化物或金屬鹽中的一種或多種；

所述促進劑M、叔丁胺、雙氧水的摩爾比為1：(5～15)：(1～2)；

所述氧化過程中，控制反應溫度為25～55℃；

所述的稀土化合物催化劑的添加量為所述的促進劑M質量分數的0.1％～3％。

2.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：所述催化劑還包含釔。

3.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述方法中除雙氧水外不使用水或及有機溶劑。

4.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述促進劑M、叔丁胺、雙氧水的摩爾比為1：(6～12)：(1.1～1.6)。

5.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述的稀土化合物催化劑的添加量為所述的促進劑M質量分數的0.2％～1.5％。

6.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述反應原料包含表面活性劑，所述表面活性劑的用量為所述的促進劑M質量分數的0～3％；

所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、新癸酸甘油酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述表面活性劑的用量為所述的促進劑M質量分數的0.1％～3％。

8.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

反應結束后進行反應物料后處理；所述反應物料后處理包括以下步驟：

將物料處理回收得到叔丁胺；剩余物料處理得到促進劑NS成品。

9.根據權利要求8所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

在所述剩余物料中加入蒸餾水，然后降溫，沉降、過濾、干燥，得到促進劑NS成品。

10.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述氧化過程中，控制反應溫度為30～50℃。

11.根據權利要求10所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述氧化過程中，控制反應溫度為35～40℃。

12.根據權利要求1所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述雙氧水的滴加時間為60～150min。

13.根據權利要求12所述的制備橡膠促進劑NS的方法，其特征在于：

所述雙氧水的滴加時間為75～120min。