[發明專利]一種由異丁烯和氨制備叔丁胺的方法有效
| 申請號: | 201911048999.6 | 申請日: | 2019-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN112745227B | 公開(公告)日: | 2023-01-10 |
| 發明(設計)人: | 姜睿;呂清林;霍穩周;包洪洲;祁文博;張霞;王振宇;王麗博 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C209/60 | 分類號: | C07C209/60;C07C211/07 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異丁烯 制備 叔丁胺 方法 | ||
1.一種由異丁烯和氨制備叔丁胺的方法,其特征在于,以水為助劑,或以水與叔丁醇的混合液作為助劑,將異丁烯、液氨和助劑分別通入裝有異丁烯胺化反應催化劑的反應器內,其中助劑的加入量以物質的量計為與異丁烯的比例為0.01:1~0.40:1;
所述方法具體是將異丁烯、液氨和助劑按預設的比例通入裝有胺化反應催化劑的固定床反應器內,反應物在催化劑作用下發生胺化反應,產物由反應器底部出料經減壓冷卻后進行分離,未反應的烯烴和氨由頂部排出;
所述胺化反應催化劑為胺化反應催化劑A或胺化反應催化劑B;
所述胺化反應催化劑A的制備方法為:取32g ZSM-5沸石與26gSB粉混合,加入15%稀磷酸56g,在擠條機上混捏后擠條成型,制得直徑為1.5mm的催化劑條,然后在120℃干燥12小時,在馬弗爐中于550℃焙燒6小時,然后用5%的硅鎢酸水溶液40g浸漬,在100℃下干燥10小時,然后在600℃下焙燒4小時,即得;
所述胺化反應催化劑B的制備方法為:取30gβ沸石與20gSB粉混合,加入14%硝酸水溶液30g,在擠條機上混捏后擠條成型,制得直徑為1.5mm的催化劑條,然后在120℃干燥12小時,再在馬弗爐中于550℃焙燒6小時,然后用5%磷鎢酸的水溶液浸漬,在120℃下干燥10小時,然后在550℃下焙燒8小時,即得。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述助劑與異丁烯的摩爾比為0.02:1~0.30:1。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述助劑與異丁烯的摩爾比為0.05:1~0.15:1。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,當助劑為水與叔丁醇的混合液時,叔丁醇與水以任意比例混合。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,當助劑為水與叔丁醇的混合液時,水與叔丁醇的摩爾比為1:0.05~1:100。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,當助劑為水與叔丁醇的混合液時,水與叔丁醇的摩爾比為1:2~1:10。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,反應進料控制氨和異丁烯的摩爾比為1:1~20:1,異丁烯進料的液時空速0.1h-1~5.0h-1。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,反應進料控制氨和異丁烯的摩爾比為2:1~15:1。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,反應進料控制氨和異丁烯的摩爾比為3:1~10:1。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,反應的溫度為150℃~350℃,壓力為2.0MPa~6.0MPa。
11.根據權利要求10所述的方法,其特征在于,反應的溫度為150℃~300℃,壓力為2.0MPa~5MPa,氨和異丁烯的摩爾比為2:1~15:1。
12.根據權利要求11所述的方法,其特征在于,反應的溫度為180℃~250℃,壓力為2.5MPa~4MPa,氨和異丁烯的摩爾比為3:1~10:1。
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