[發明專利]一種具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911045296.8
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN111313014A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 李國光;馮子穆;徐亞峰;牛佳
• 申請（專利權）人: 河南海宏科技有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京名華博信知識產權代理有限公司 11453
• 代理人: 王帆

1.一種具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：該正極材料通式為Li[Ni_xCo_yMn_1-x-y]_1-ZV_ZO₂，其中0＜X＜1，0＜Y＜0.5, 0.01＜Z＜0.05，其制備方法包括以下步驟：

1）按照化學計量比稱取鎳源化合物、鈷源化合物、錳源化合物，溶解于去離子水中配制成濃度為2mol/L 的陽離子混合溶液；

2）按照絡合劑和步驟1）中陽離子濃度比值0.1-1.2:1，稱取乳酸絡合劑C₃H₆O₃配制成溶液；

3）稱取濃度為2mol/L的 NaOH 溶液作為沉淀劑；

4）將上述三種溶液通過蠕動泵同時加入到反應釜中，調節蠕動泵的進料速度以改變絡合劑與陽離子溶液的濃度比，并控制反應釜中混合溶液 pH值始終保持為10-12；

5）采用電動增力攪拌器以600-800r/m的攪拌速度在 70℃下與氬氣氛圍中沉淀反應12-20h，反應結束后陳化12h；

6）清洗步驟5）得到的溶液7～8 次，直至離心后上層清液的PH 值為中性；

7）將步驟6）中清洗后的沉淀物置于鼓風干燥箱中，在85℃溫度條件下干燥 48 小時，再將干燥后的材料置于碾缽中碾磨，300目過篩，得到三元前驅體；

6）對步驟5）中得到的三元前軀體進行煅燒：將鋰源 Li₂CO₃、三元前驅體、VO₂按配鋰量1.1：1：0.2混合均勻，置于剛玉方舟中壓實，在空氣氛圍下，先于 500℃預燒 5 小時，后于850℃空煅燒 12 小時，煅燒過程中升溫速率均為 10℃/min，煅燒結束后在碾缽中將煅燒料破碎，得到摻雜有稀土元素釩的鋰電池正極材料Li[Ni_xCo_yMn_1-x-y]_1-ZV_ZO₂。

2.根據權利要求1所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中按照絡合劑和步驟1）中陽離子濃度比值1:1，稱取乳酸絡合劑C₃H₆O₃配制成溶液。

3.根據權利要求1所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟5）中采用電動增力攪拌器以800r/min的攪拌速度在 70℃下與氬氣氛圍中沉淀反應12h。

4.根據權利要求1所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中，鎳源、鈷源和錳源的摩爾比為：0.5-0.6:0.2-0.35:0.05-0.3。

5.根據權利要求1所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述鎳源化合物為硫酸鎳，鈷源化合物為硫酸鈷，錳源化合物為硫酸錳(MnSO₄·H₂O)。

6.根據權利要求1所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：通式Li[Ni_xCo_yMn_1-x-y]_1-ZV_ZO₂中，0.5≤X＜1，0.2≤Y＜0.5,0.02≤Z＜0.05。

7.根據權利要求2所述的具有高放電比容量鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于：通式Li[Ni_xCo_yMn_1-x-y]_1-ZV_ZO₂中，X取值0.5，Y取值0.2，Z取0.02。