[發(fā)明專利]一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法及其光油應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911043222.0
• 申請(qǐng)日: 2019-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN110746570A
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏勝全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢港川科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/67
• 分類號(hào): C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/12;C09D175/14;C09D5/16
• 代理公司: 32266 蘇州中合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 劉召民

1.一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.制得主鏈軟端含有硅和親水基團(tuán)的聚氨酯中間體；

S2.在S1制得的中間體上接枝含活性雙健的丙烯酸酯；

S3.在S2制得的中間體上接枝封端硅單體合成預(yù)聚體；

S4.中和S3制得的預(yù)聚體，再依次水中分散、水中擴(kuò)鏈，制成水分散體；

S5.將S4制得的水分散體脫溶劑制成水性光固化樹脂。

2.如權(quán)利要求1所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S1，在安裝有冷凝器和分水器的反應(yīng)釜內(nèi)，加入二異氰酸酯、溶劑、1/3～1/2催化劑和抗氧化劑，通氮?dú)獠⑸郎刂?0～83℃，分別加入多元醇、親水單體和羥基硅，反應(yīng)4～6h，降溫至65～70℃；

其中，所述二異氰酸酯的用量占預(yù)聚體固含量的30～45％，選自HDl、lPDl、XDl和H12MDl中的一種或二種；

所述多元醇的用量占預(yù)聚體固含量的30～35％，選自己內(nèi)酯二元醇、二聚酸二元醇、碳酸酯二元醇、四氫呋喃二元醇、1,4丁二醇、1,6己二醇、三羥甲基丙烷、己內(nèi)酯三元醇和四氫呋喃三元醇中的三種或四種；

所述羥基硅的用量占預(yù)聚體固含量的1～5％，選自硅二元醇、羥基苯硅樹脂中的一種或兩種；

所述親水單體的用量占預(yù)聚體固含量的4～7％，選自非離子改性聚酯二元醇、羥基丙酸、羥基丁酸、甲基二乙醇胺和聚酯二元醇磺酸鹽中的一種或兩種；

所述溶劑的用量占預(yù)聚體固含量的30～50％，選自甲基吡咯烷酮、丙二酸二乙醇酯、丙酮和丁酮中的二種或三種。

3.如權(quán)利要求2所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S2，向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入含活性雙健的丙烯酸酯、余下的催化劑和阻聚劑，60～70℃反應(yīng)2～4h；

其中，所述含活性雙健的丙烯酸酯的用量占預(yù)聚體固含量的15～25％，選自甲基丙烯酸羥乙脂、乙二醇丙烯酸酯和季戊二醇三丙烯酸酯中的一種或兩種；

所述催化劑選自有機(jī)鉍、二月桂酸二丁基錫和環(huán)烷酸鈷中的一種；

所述阻聚劑選自苯酚、羥基醚苯酚和叔丁基苯酚中的一種。

4.如權(quán)利要求3所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S3，將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至35～45℃，加入封端硅單體，反應(yīng)30～50min，得到預(yù)聚體；

其中，所述封端硅單體的用量占預(yù)聚體固含量的1～3％，選自如下硅偶聯(lián)劑KH550、A1100、1110、1120、KBM602和603中的一種。

5.如權(quán)利要求4所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S4，向反應(yīng)釜內(nèi)加入中和劑，在釜溫低于25℃條件下，調(diào)至pH為6～7，勻速攪拌20～30min，加入低于25℃的去離子水?dāng)嚢瑁偌?xì)流加入水溶解后的擴(kuò)鏈劑，25℃擴(kuò)鏈30～60min，得到水分散體；

其中，所述中和劑的用量占預(yù)聚體固含量的3～5％，選自，甲酸、乙酸、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺和三乙胺中的一種；

所述擴(kuò)鏈劑的用量占預(yù)聚體固含量的0～4％，選自乙二胺、己二酸二酰肼和異佛爾酮二胺中的一種。

6.如權(quán)利要求5所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S5，將所述水分散體轉(zhuǎn)入安裝有冷凝器和收集罐的脫溶釜內(nèi)，50～60℃真空脫溶劑4～6h，直至所述水分散體抽樣無氣味為止，再過濾出料，得到水性光固化樹脂。

7.一種如權(quán)利要求1～6任意一項(xiàng)所述制備方法得到的多重硅改性水性光固化樹脂在制備光油上應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求7所述的一種多重硅改性水性光固化樹脂在制備光油上應(yīng)用，其特征在于，所述光油由如下重量份的原料制成：水性光固化樹脂90份、潤(rùn)濕劑0.4～0.8份、二氧化硅水分散體0～2份、流平劑0.1～0.2份、消泡劑0.1～0.2份、中和劑0.3～0.5份、增稠劑0.3～0.5份、成膜助劑5～8份、硅絡(luò)合劑0.5～1份、去離子水3～5份和光引發(fā)劑1～2份。