[發明專利]緩釋型除草殺菌雙效農藥及其制備方法

有效

• 申請號: 201911043092.0
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110663683B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 劉曉磊;井惠
• 申請（專利權）人: 淄博職業學院;井惠
• 主分類號: A01N25/08
• 分類號: A01N25/08;A01N25/22;A01N39/04;A01N43/80;A01P13/00;A01P3/00
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

1.一種緩釋型除草殺菌雙效農藥，其特征在于：先制備水滑石前體，并將二甲四氯酸根插層水滑石前體，在層間形成含有雜環基團的疏水性環境，再將該水滑石與惡霉靈的水溶液混合，惡霉靈擴散進水滑石層間，得到二甲四氯酸根和惡霉靈共插層水滑石，最后，將該水滑石放入含雙氧水、異丙醇、水的混合溶液中超聲處理，得到緩釋型除草殺菌雙效農藥；其化學式為：

[(M²⁺)_1-x(M³⁺)_x(OH)₂]^x+ (MCPA^-)_x(hym)_y?mH₂O

其中x=0.25-0.33，y=0.12-0.20，m＝3-6，m為層間結晶水分子的數量，M²⁺為二價金屬離子，M³⁺為三價金屬離子，MCPA^-為二甲四氯酸根，hym為惡霉靈；

雙氧水、異丙醇、水的混合溶液中，雙氧水、異丙醇、水的質量濃度分別為：5-10%、25-35%、55-65%。

2.根據權利要求1所述的緩釋型除草殺菌雙效農藥，其特征在于：M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺或Zn²⁺。

3.根據權利要求1所述的緩釋型除草殺菌雙效農藥，其特征在于：M³⁺為Al³⁺。

4.一種權利要求1所述的緩釋型除草殺菌雙效農藥的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）水滑石前體的制備：制備層間陰離子為NO₃^－或者Cl^－，層板二價、三價金屬離子摩爾比M²⁺/M³⁺=2-3的水滑石前體NO₃-LDHs或者Cl-LDHs；

將M²⁺的可溶性鹽和M³⁺的可溶性鹽配制成鹽混合溶液，其中M²⁺/M³⁺摩爾比為2-3，M²⁺的摩爾濃度為0.1-1.0M，M³⁺的摩爾濃度為0.05-0.5M；以NaOH為堿溶液，其中NaOH摩爾濃度為1.0-5.0M，在室溫N₂保護條件下，采用雙滴法將鹽混合溶液和堿溶液加入四口瓶中，加入完成后，再用0.1-5.0M NaOH溶液調pH值為6-10，將所得漿液60-90℃晶化12-72h，產物放入離心機中，在轉速2500-3500轉/min下離心3-5min，再用去CO₂水洗滌至中性；取出樣品50-90℃下干燥20-48h，得到水滑石前體；

所述的M²⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，M³⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，鹽混合溶液中，M²⁺的可溶性鹽和M³⁺的可溶性鹽的種類相同；

（2）二甲四氯酸根插層水滑石：

將二甲四氯鈉溶于除去CO₂的去離子水中，再將步驟（1）得到的水滑石前體加入到該溶液中，N₂保護加熱至55-75℃，攪拌下反應15-45h，產物放入離心機中，在轉速2600-3600轉/min下離心3-8min，再用去CO₂水洗滌至中性，45-80℃下干燥24-40h，即可得到二甲四氯酸根插層水滑石MCPA-LDHs；

（3）惡霉靈固定于二甲四氯酸根插層水滑石層間：

將惡霉靈溶于除去CO₂的去離子水中，加入步驟（2）得到的二甲四氯酸根插層水滑石MCPA-LDHs，在N₂保護并攪拌下，于45-50℃下共熱15-45h，產物用去CO₂的去離子水充分洗滌，放入離心機中，在轉速2600-3600轉/min下離心3-8min，在45-80℃下干燥24-40h后即可得到二甲四氯酸根和惡霉靈共插層水滑石hym/MCPA-LDHs；

（4）二甲四氯酸根和惡霉靈共插層水滑石的后處理：

將步驟（3）得到的二甲四氯酸根和惡霉靈共插層水滑石hym/MCPA-LDHs放入含雙氧水、異丙醇、水的混合溶液中超聲處理15-30min，在55-80℃下干燥5-12h，得到緩釋型除草殺菌雙效農藥。

5.根據權利要求4所述的緩釋型除草殺菌雙效農藥的制備方法，其特征在于：雙氧水、異丙醇、水的混合溶液中，雙氧水、異丙醇、水的質量濃度分別為：7%、33%、60%。