[發明專利]無規集成橡膠的制備方法

在審

• 申請號: 201911042958.6
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN112745457A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 徐煒;王雪;呼振鵬;王愛東;周微頻
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F236/10
• 分類號: C08F236/10;C08F212/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種無規集成橡膠的制備方法，該方法包括：在惰性溶劑和有機鋰引發劑存在下，將丁二烯單體和苯乙烯單體、異戊二烯單體形成的混合物料進行間歇聚合反應，其中，控制所述混合物料的進料速度，使得所述混合物料在10-40min加完，并且，所述間歇聚合反應的引發溫度為30-60℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，控制所述混合物料的進料速度，使得所述丁二烯單體和所述苯乙烯單體、異戊二烯單體在15-30min加完。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述間歇聚合反應的引發溫度為40-50℃。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，苯乙烯單體、異戊二烯單體和丁二烯單體的質量比為1：1-2：1.5-10。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，該方法進一步包括：在所述間歇聚合反應完成以后，向反應體系中加入偶聯劑以進行偶聯反應。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述偶聯劑與以鋰元素計的所述有機鋰引發劑的用量摩爾比為0.05-0.45：1，優選為0.15-0.30：1。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其中，該方法還包括：將進行所述偶聯反應后得到的體系進行終止反應，并向其中加入防老劑；

優選地，所述防老劑選自防老劑264、防老劑1076、防老劑1010、防老劑1520中的至少一種。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述惰性溶劑選自環己烷、正己烷、正庚烷和環戊烷中的至少一種。

9.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述惰性溶劑為重量比為5-9：1的環己烷和正己烷形成的混合溶劑。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括：控制所述混合物料的進料速度，使得所述間歇聚合反應的峰值溫度不高于90℃；優選不高于85℃。