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[發明專利]一種CuO非均相催化材料的制備方法有效

專利信息
申請號: 201911042903.5 申請日: 2019-10-30
公開(公告)號: CN110721684B 公開(公告)日: 2020-06-26
發明(設計)人: 朱文會;王夏暉;吳文俊;黃國鑫;季國華;何俊 申請(專利權)人: 生態環境部環境規劃院
主分類號: B01J23/72 分類號: B01J23/72;B01J23/89;B01J35/10;B01J37/34;C02F1/72;C02F101/30;C02F103/34
代理公司: 杭州華宸聯名知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33352 代理人: 黃歡娣
地址: 100000 北*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 cuo 均相 催化 材料 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種CuO非均相催化材料的制備方法,其特征在于,步驟如下:

(1)將Mg(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O以摩爾比n(Mg):n(Zn):n(Al)=2:1:1的比例溶解于蒸餾水中;

(2)稱取一定量NaOH和Na2CO3溶解于蒸餾水中,其中,NaOH的稱取量根據摩爾比n(OH-):[n(Mg2+)+n(Zn2+)+n(Al3+)]=2.3:1確定,Na2CO3的稱取量根據摩爾比n(CO32-):[n(Mg2+)+n(Zn2+)+n(Al3+)]=0.67:1確定;

(3)將步驟(1)和步驟(2)制備的兩種溶液滴入蒸餾水中,控制pH在8.5~9.5,滴加完后繼續攪拌30min后,于80℃溫度下陳化48h,離心后取沉淀物待用;

(4)將聚乙烯醇以0.02~0.05g/mL的質量濃度混入40mL水中,在磁力加熱攪拌器攪拌條件下,加熱至70~80℃,攪拌5~30min后冷卻至常溫待用;

(5)稱取10-80g步驟(3)的沉淀物加入步驟(4)配制 的溶液中,攪拌5~10min后待用;

(6)將步驟(5)制得的混合物放置于粉末壓片機中,在5~20MPa的壓力條件下保壓1~10min,得到片狀顆粒;

(7)將步驟(6)制備的片狀顆粒放入管式電阻爐中進行焙燒,控制溫度300~600℃,焙燒時間控制在2~4h,焙燒后的產物研磨過100目篩,篩下物待用;

(8)分別將SnCl2·2H2O和質量濃度為37%的HCl以5~13g/L的質量濃度和8~40ml/L的體積濃度混入1L水中配制 成混合溶液,常溫攪拌2~5min后待用;

(9)向步驟(8)配制的混合溶液中加入5~50g步驟(7)制備的篩下物,25℃條件下,敏化10min后抽濾分離固體沉淀物后待用;

(10)將PdCl2以0.02g/L的質量濃度混入198mL水中,加入2ml質量濃度37%的HCl,充分攪拌2min后待用;

(11)將步驟(9)分離的沉淀物,加入步驟(10)配制 的混合溶液中,25℃條件下,攪拌5~20min后,抽濾分離沉淀物待用;

(12)將CuSO4·5H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、NaKC4H4O6·4H2O、Na2EDTA分別以10~30g/L、25~35g/L、25~35g/L、10~145g/L、10~20g/L的質量濃度混入1L水中,攪拌5min后待用;

(13)磁力加熱步驟(12)配制 的混合溶液至60~80℃,加入5~20g步驟(11)抽濾分離的沉淀物,充分攪拌0.5~30min后,抽濾分離固體沉淀物待用;

(14)將步驟(13)分離的沉淀物,加入管式電阻爐中300~600℃進行焙燒,焙燒時間0.5~3h,焙燒后的產物即為CuO非均相催化材料。

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