[發明專利]一種合成溴化聚苯乙烯的方法有效
| 申請號: | 201911041247.7 | 申請日: | 2019-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN110615862B | 公開(公告)日: | 2022-04-19 |
| 發明(設計)人: | 汪靜莉;潘兵波;謝滋東;袁東華;耿飛;陳健;夏震宇 | 申請(專利權)人: | 泰州百力化學股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F12/08 | 分類號: | C08F12/08;C08F8/22 |
| 代理公司: | 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
| 地址: | 225400 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 聚苯乙烯 方法 | ||
1.一種合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)在四口燒瓶中加入聚苯乙烯的二氯乙烷溶液,采用氮氣置換四口燒瓶中的空氣;
(2)再向四口燒瓶中加入催化劑,降溫至-5~20℃,后加入自由基抑制劑;
(3)滴加溴素2小時,溴素滴加結束后溫度調至0~20℃,保溫時間0.5~3小時;
(4)保溫結束后加入少量的亞硫酸鈉溶液破壞殘留的溴素,再將有機層進行堿洗、水洗至中性,有機層滴加進入沸水中脫除溶劑,得到粗品,粗品干燥至恒重得到產品;
其中,步驟(1)中所述聚苯乙烯的二氯乙烷溶液的水分低于200ppm,步驟(2)和步驟(3)中均通入干燥氮氣保護,步驟(2)中所述自由基抑制劑為二丁基羥基甲苯或2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。
2.根據權利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步驟(1)中所述聚苯乙烯的二氯乙烷溶液中聚苯乙烯的含量為5%。
3.根據權利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步驟(2)中催化劑為三鹵化鋁、三鹵化銻中的一種或兩種,催化劑的加入量為以聚苯乙烯重量的1%~10%。
4.根據權利要求3所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述三鹵化鋁為三氯化鋁或三溴化鋁,三鹵化銻為三氯化銻。
5.根據權利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步驟(2)中所述溫度為0℃。
6.根據權利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述步驟(3)具體為:滴加溴素時間為1小時,保溫溫度為10℃,保溫時間為2小時。
7.根據權利要求1或6所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述溴素的加入量為聚苯乙烯質量的4.3倍。
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