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[發明專利]一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法在審

專利信息
申請號: 201911041010.9 申請日: 2019-10-30
公開(公告)號: CN111100022A 公開(公告)日: 2020-05-05
發明(設計)人: 張亞通;李卓;馬祥;張若甜;李立;劉錦源;王美陵;朱鵬毅;白新霞 申請(專利權)人: 石家莊市欒城區華英工貿有限責任公司;河北科技大學
主分類號: C07C227/18 分類號: C07C227/18;C07C229/16;C07C51/08;C07C63/06;C07C55/14;C01C1/16
代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 代理人: 張曉龍
地址: 050018 河北省石*** 國省代碼: 河北;13
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 路易斯 催化 化合物 水解 制備 羧酸 方法
【權利要求書】:

1.一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,在酸性條件下,以路易斯酸催化腈類化合物水解成羧酸類化合物。

2.根據權利要求1所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,其包括如下步驟:

(1)按體積比為濃度為30%的鹽酸∶蒸餾水∶濃度為98%濃硫酸=13~20∶4~6∶1混合制得酸液,攪拌加熱至40~50℃;

(2)向酸液中添加路易斯酸水溶液,然后加入與步驟(1)中的蒸餾水等體積的腈類化合物,冷凝回流保持溫度110~130℃,并繼續攪拌6~8 h;

(3)加入氨水和活性炭進行30min左右的脫色處理,所述鹽酸和氨水的體積比為2~4∶1,所述蒸餾水和活性炭的質量比為16~35∶1,加熱至100℃后調節pH 2~3,使其自然冷卻;

(4)將步驟(3)自然冷卻后的溶液進行抽濾,抽濾產生的結晶依次采用50~200ml體積的蒸餾水進行沖洗4次,烘干結晶后即制得羧酸類化合物。

3.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,加入路易斯酸的體積為步驟(1)中酸液體積的1-5%,所述路易斯酸水溶液的質量濃度為1-8%。

4.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述路易斯酸為氯化鐵、氯化鋁或氯化鋅。

5.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述腈類化合物為脂肪腈或芳香腈。

6.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,其還包括:

(5)步驟(4)得到的抽濾液和沖洗液混合后調節pH 3~4,加熱混合液,待其開始產生結晶時停止加熱,自然冷卻降溫,待其降為室溫時進行抽濾,得到的氯化銨晶體。

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