[發明專利]一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法在審
| 申請號: | 201911041010.9 | 申請日: | 2019-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN111100022A | 公開(公告)日: | 2020-05-05 |
| 發明(設計)人: | 張亞通;李卓;馬祥;張若甜;李立;劉錦源;王美陵;朱鵬毅;白新霞 | 申請(專利權)人: | 石家莊市欒城區華英工貿有限責任公司;河北科技大學 |
| 主分類號: | C07C227/18 | 分類號: | C07C227/18;C07C229/16;C07C51/08;C07C63/06;C07C55/14;C01C1/16 |
| 代理公司: | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人: | 張曉龍 |
| 地址: | 050018 河北省石*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 路易斯 催化 化合物 水解 制備 羧酸 方法 | ||
1.一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,在酸性條件下,以路易斯酸催化腈類化合物水解成羧酸類化合物。
2.根據權利要求1所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,其包括如下步驟:
(1)按體積比為濃度為30%的鹽酸∶蒸餾水∶濃度為98%濃硫酸=13~20∶4~6∶1混合制得酸液,攪拌加熱至40~50℃;
(2)向酸液中添加路易斯酸水溶液,然后加入與步驟(1)中的蒸餾水等體積的腈類化合物,冷凝回流保持溫度110~130℃,并繼續攪拌6~8 h;
(3)加入氨水和活性炭進行30min左右的脫色處理,所述鹽酸和氨水的體積比為2~4∶1,所述蒸餾水和活性炭的質量比為16~35∶1,加熱至100℃后調節pH 2~3,使其自然冷卻;
(4)將步驟(3)自然冷卻后的溶液進行抽濾,抽濾產生的結晶依次采用50~200ml體積的蒸餾水進行沖洗4次,烘干結晶后即制得羧酸類化合物。
3.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,加入路易斯酸的體積為步驟(1)中酸液體積的1-5%,所述路易斯酸水溶液的質量濃度為1-8%。
4.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述路易斯酸為氯化鐵、氯化鋁或氯化鋅。
5.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,所述腈類化合物為脂肪腈或芳香腈。
6.根據權利要求2所述的一種路易斯酸催化腈類化合物水解制備羧酸類化合物的方法,其特征在于,其還包括:
(5)步驟(4)得到的抽濾液和沖洗液混合后調節pH 3~4,加熱混合液,待其開始產生結晶時停止加熱,自然冷卻降溫,待其降為室溫時進行抽濾,得到的氯化銨晶體。
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