[發(fā)明專利]一種鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911040579.3 | 申請(qǐng)日: | 2019-10-29 |
| 公開(公告)號(hào): | CN110698455A | 公開(公告)日: | 2020-01-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 胡俊峰;葛正全;王庭見;楊彥軍;王志剛;李躍東 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東誠(chéng)匯雙達(dá)藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D333/38 | 分類號(hào): | C07D333/38 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 253100 山東省濟(jì)南市平原經(jīng)濟(jì)*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鹽酸阿替卡因 異丙醇 析晶 化學(xué)合成技術(shù) 單一溶劑 高純度 重結(jié)晶 鹽酸 制備 過(guò)濾 溶解 | ||
1.一種鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,包括如下步驟:
鹽酸阿替卡因晶型I加入異丙醇中,加熱回流使鹽酸阿替因全部溶解,降溫,2-4小時(shí)降溫至30-45℃,并維持30-45℃,攪拌進(jìn)行第一段析晶10-20小時(shí),然后2-6小時(shí)降溫至-10-0℃進(jìn)行第二段析晶,過(guò)濾,干燥,即得。
2.如權(quán)利要求1所述的鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,其特征在于,所述鹽酸阿替卡因晶型I與異丙醇用量比為1:4-10,單位為g:g。
3.如權(quán)利要求1所述的鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,其特征在于,所述第一段析晶溫度為30-45℃,析晶時(shí)間為10-20小時(shí)。
4.如權(quán)利要求3所述的鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,其特征在于,所述第一段析晶溫度為35-40℃,析晶時(shí)間為12-16小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,其特征在于,所述第二段析晶溫度為-10-0℃,析晶時(shí)間為2-6小時(shí)。
6.如權(quán)利要求5所述的鹽酸阿替卡因晶型Ⅱ的制備方法,其特征在于,所述第二段析晶溫度為-5-0℃,析晶時(shí)間為4-6小時(shí)。
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