[發(fā)明專利]一種納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵及其制備方法

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• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN111017899A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李冬
• 申請（專利權(quán)）人: 李冬
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 徐關(guān)壽

1.一種納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵，其特征在于：所述磷酸鐵外表面及內(nèi)部分布著納米級的微孔通道，該納米微孔通道在磷酸鐵內(nèi)部及外表延伸，其孔徑小于50nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵，其特征在于：所述納米微孔通道在磷酸鐵內(nèi)部連通。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵，其特征在于：所述磷酸鐵的比表面積大于等于90m²/g。

4.一種納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將鐵源溶解于去離子水，進(jìn)行分子聚合處理，將鐵源由單分子狀態(tài)轉(zhuǎn)換成高分子聚合狀態(tài)，聚合處理的溫度為40-120℃，聚合處理的壓力為0.3-0.7Mpa，得到鐵源聚合物；

2)于10-40℃下，將鐵源聚合物與30-65％濃度的磷酸溶液按10-60r/min攪拌混合，在不破壞鐵源聚合態(tài)的情況下，將磷酸根與鐵源的酸根置換，形成具有聚合態(tài)結(jié)構(gòu)的磷酸鐵溶液，其中混合比例為1:0.9-1.15；

3)于20-35℃下，向磷酸鐵溶液中加入稀釋至1.5-6％的堿液，調(diào)節(jié)其pH值到2.5-7.0，得到含有磷酸鐵和可溶性鹽類的混合懸浮液；

4)將步驟3)中得到的懸浮液進(jìn)行球磨或砂磨，水洗處理掉里面的可溶性鹽類后，于80-160℃下干燥得到一種具有納米微孔結(jié)構(gòu)的磷酸鐵。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟1)中聚合處理的溫度為40-80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟1)中聚合處理的壓力為0.4-0.6Mpa。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟1)中鐵源為硫酸鐵、氫氧化鐵、氯化鐵、聚合硫酸鐵中的一種或兩種或多種組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟2)中鐵源聚合物與磷酸溶液的混合溫度為15-30℃；鐵源聚合物與磷酸溶液的混合比例為1:0.95-1.1。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟3)中堿液的濃度為2-4.5％；pH值為3.0-6.0；堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鋰中的一種或兩種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米微孔結(jié)構(gòu)磷酸鐵的及其制備方法，其特征在于：所述步驟4)中干燥溫度為90-140℃；所述球磨處理采用0.5-5cm的鋯球，砂磨處理采用0.1-1.2mm的鋯球。